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岛津紫外、可见、近红外分光光度计新人培训资料岛津国际贸易(上海)有限公司小型分析仪器部市场部第一篇紫外、可见、近红外分光光度计的原理及应用领域第二篇岛津UV的历史与地位第三篇岛津UV光学系统的特点第四篇岛津UV操作软件的特点目录第一篇紫外、可见、近红外分光光度计的原理及应用领域电磁波的区分UV/VIS/NIR光照射到物质上入射光I0透射光I1光程长自光源透射率T=I0I1检测器LAMBERT-BEER定律此处T:透射率e:摩尔消光系数l:光程长C:浓度吸收A=log=eCl1T紫外-可见分光光度计的结构紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成:•光源•单色器•吸收池•检测器•数据系统。紫外-可见分光光度计的结构(一)光源对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射,有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯,钨灯和碘钨灯可使用的范围在340-2500nm;气体放电光源用于紫外光区,如氘灯。它可在160-375nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘,它是紫外光区应用最广泛的一种光源。紫外-可见分光光度计(二)单色器单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能:产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用。单色器的性能直接影响入射光的单色性,从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的,它可用于紫外、可见及红外光域,而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。入射、出射狭缝,透镜及准光镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。(三)吸收池吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。(四)检测器检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。常用的检测器有光电池和光电倍增管等。硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电池要高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。(五)数据系统它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计算机控制和主机单片机控制两种类型,功能基本类似紫外-可见分光光度计的类型很多,但可归纳为三种类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计和比例双光束分光光度计。1,单光束分光光度计经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。2,双光束分光光度计经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光,紫外-可见分光光度计的类型一束通过参比池,一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。由于两束光同时分别通过参比池和样品池,还能自动消除光源强度变化所引起的误差。3,比例双光束分光光度计由同一单色器发出的光被分成两束,一束直接到达检测器,另一束通过样品后到达另一个检测器。这种仪器的优点是可以监测光源变化带来的误差,但是并不能消除参比造成的影响第二篇岛津UV的历史与地位年产品年产品1952QB-50;DF-11990UV-22011959QV-50;RS-271990UV-12001964MPS-501995AnalyticalConsumer1966DOUBLE-401990UV-22011970UV-2001994UV-2401/2501/16011974UV-300;1001995UV-2401/2501(苏州)1981UV-240;120;UV-30001998MPS-24001983UV-2601999UV-2450/2550/1650(日本和苏州)1984UV-1602000UV-31501987UV-31012001UV-17001989UV-2101PC2003UV-1700/1240(苏州)世界第一台光电倍增管紫外世界第一台扫描型紫外2003年国内UV双光束产品市场岛津苏州29%普析通用21%日立天美12%岛津日本12%Varian11%北分瑞利6%PE3%Unicam1%Jasco1%其它2%其他6%岛津苏州普析通用日立天美岛津日本Varian北分瑞利PEUnicam安马西亚Beck-manJasco其它Total:22002003岛津UV产品销售分布771403151679447233050100150200250300350400450UV-1240UV-1700UV-2450UV-2550岛津日本岛津苏州岛津UV24/25产品近年增长情况岛津UV增长情况0100200300400500600700800199920002001200220032004原装UV合计苏州UV合计相比国内产品•性能高•价格略高•软件功能多,支持GMP/GLP•售后服务好•完善的附件支持•品牌•性能差,工艺水平低•价格略低•软件功能少,不支持GMP/GLP•售后服务差•附件少,需定做相比其它国外产品•中文化软件•价格低•软件功能多•货期短•英文软件•价格高•软件功能一般•期货时间长岛津光谱仪器历史•50多年以前就开始生产紫外分光光度计•光谱仪器关键部件:光栅为岛津自主产品•可提供原子吸收、红外、荧光等系列产品岛津光栅产品AFM显微镜下的光栅图像世界顶级光栅用在ICPS-8100刻痕数:4960/mm第三篇岛津UV光学系统的特点小光斑的光学系统小光斑的光学系统更适合微量样品的测定岛津UV-VIS系列产品•普及型:UVmini1240,UV-1650,UV-1700•高档:UV-2450/2550(日本和苏州均生产)•物理测试用途:UV-3600/SolidSpec-3700•特殊用途:MPS-2400、MULTI-1500、Biospec-1600BioSpec-mini最新产品:UV-3600UV-1240(单光束)UV-1700UV1700光学系统满足欧美日的药典要求•1nm通带•波长准确度、分辨率、光度值准确度等满足国际标准•支持IQ和OQInstallqualification和operationqualification•硬件的有效性试验(9项)标准装备•噪声:P-P0.002Abs.UV-2450/2550UV-2450的光学系统UV-2550的光学系统UV-2450/2550的特点•6挡狭缝可选•PC控制存储、调用方便•可采用复制、拷贝方法在电子表格和字处理软件中处理数据和打印报告•可加载膜厚、动力学、多波长、色彩分析等软件•DDM(双闪耀波长双单色器)降低杂散光,提高长波长区的能量响应(UV-2550)推荐紫外可见分光光度计几大因素光的能量1/2带宽分光光度计使用卤素灯和氘灯作为光源。因为这些灯能发发射出连续光谱,从单色器中得到500nm的单色光并不是说只得到500nm处的光,而是某一波长范围内有一定宽度的光。带宽11/21/4面积11/41/16光能总量11/41/16带宽和光的能量被取出的波长宽度杂散光的意义!杂散光(StrayLight):指的是检测器在给定波长所接收的光线中杂有不属于入射光束或通带外部的光线。Straylight0.3%A0ΔAΔA/A0.10.0003360.34%0.30.0012910.43%0.50.00280.56%1.00.0115361.15%1.50.0380612.54%2.00.1126425.63%3.00.60075920.03%Straylight0.015%A0ΔAΔA/A0.11.69E-050.02%0.36.48E-050.02%0.50.0001410.03%1.00.0005860.06%1.50.001990.13%2.00.0064010.32%3.00.0606332.02%4.00.3978759.95%5.01.20405524.08%Straylight0.0003%A0ΔAΔA/A0.13.37E-070.00%0.31.3E-060.00%0.52.82E-060.00%1.01.17E-050.00%1.53.99E-050.00%2.00.0001290.01%3.00.00130.04%4.00.0128360.32%5.00.1139422.28%6.00.60205910.03%杂散光影响1.02.002.55.07.510.0Concentration,M*103Absorbance0.0%0.2%1.0%5.0%Straylight=*100IsIoDiagramwastakenfrom:DouglasA.SkoogandJamesJ.Leary,PrinciplesofInstrumentalAnalysis,4thed.,SaundersCollegePublishing,1992,page131.机型UV-1240UV-1700UV-2450UV-2550技术规格MadeinJapan:US$6040.00;MadeinChina:RMB28000.00MadeinJapan:US$9500.00;MadeinChina:RMB58000.00MadeinJapan:US$16500.00;MadeinChina:RMB85000.00MadeinJapan:US$19500.00;MadeinChina:RMB95000.00分光系统单光束双光束双光束双光束测试波长范围190~1100nm190~1100nm190~900nm190~900nm(特殊检测器时达1100nm)谱带宽度5nm.1nm.0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段转换0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段转换杂散光0.05%以下(220.0nmNaI,340.0nmNaNO2或UV39)0.04%以下(220.0nm,340.0nm)0.015%以下(220nm,Nal10g/L溶液)0.015%以下(340nm,UV-39滤光片)0.0003%以下(220nm,Nal10g/L溶液)0.0003%以下(340nm,UV-39滤光片)检测器硅光电二极管硅光电二极管光电倍增管光电倍增管数据处理标准:专用机,LCD显示标准:专用机,LCD显示;可扩展为PC机控制(需另购Uvprobe和PC机、打印机)PC机控制,含Uvprobe(需另购PC机和打印机)PC机控制,含Uvprobe(需另购PC机和打印机)岛津紫外可见分光光度计的选型第四篇岛津UV附件系统附件的分类•比色皿•池架•流动进样•积分球•大样品室•反射测定附件•软件比色皿•材料:石英,玻璃•样品量:常量,微量,超微量•尺寸:长光程,短光程•流通池池架•微量池架•4,6,8,16联池架•流通池架•恒温池架微量池架积分球•0度与8度的区别•测试范围:紫外-可见紫外-可见-近红外用户对UV软件的要求•操作简单,傻瓜式操作,中文化•功能丰富:能完成用户希望的操作、数据处理、打印报告等任务•真正的多任务•满足GLP/GMP的要求,更为安全UVProbe四大模块•光度模块-用的最多的模块,用来定量•光谱模块-定性•动力学模块-做化学动力
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