液晶材料的合成及其应用

华南师范大学实验报告题目：液晶材料的合成及其应用一、前言实验目的①了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用。②掌握DCC法合成胆固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技术。实验意义胆固醇是一种非常重要的液晶基元，其羧酸酯也是研究最多的手性液晶材料之一，应用相当广泛，合成方法也在不断改进。本实验使用胆固醇与苯甲酸作为原料制备液晶材料，目的在于掌握DCC法合成胆固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技术。文献综述与总结自1888年液晶被发现后，人们对其特殊性质的认识不断深入。它具有力、光、电、声、热、气等多种效应[1,2]。这些与众不同的性质使之作为一种新材料被越来越广泛地应用到各个领域。胆固醇酯类液晶在一定条件下随温度、磁场、电场、机械应力、气体溶度的变化发生色彩的变化[2,3]。可用于制作液晶温度计、气敏元件、电子元件、变色物质等，还可用于无损探伤、微波测量、疾病诊断、定向反应等化学、化工、冶金、医学领域[2,3]。其新的合成和应用报道层出不穷，合成方法也不断改进[4]。二、实验部分实验原理用DCC脱水法合成苯甲酸胆固醇酯，反应式如下：本法用二氯甲烷为溶剂，二环己基碳二亚胺（DCC）为脱水剂，4-二甲基胺基吡啶为催化剂制备苯甲酸胆固醇酯。实验试剂物理性质试剂名称化学式外观熔点沸点溶解度胆固醇C27H46O白色结晶粉末148-150℃306℃0.095mg/L二环己基碳二亚胺C13H22N2白色晶体粉末34℃122℃不溶苯甲酸C6H5COOH无色透明122.4℃249℃3.4g/L(25℃)苯甲酸胆固醇酯C34H50O2白色结晶粉末149-150℃仪器与实验试剂（1）实验仪器有机合成实验玻璃仪器一套（含蒸馏、抽滤设备）、磁力搅拌器、薄层检测用荧光仪、水泵、熔点测定仪（2）实验试剂胆固醇、有机碱4-二甲胺基吡啶、苯甲酸、二环己基碳二亚胺（DCC）、二氯甲烷、石油醚（30～60℃）、乙醚、薄层检测用硅胶GF254、无水乙醇、HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸馏水、无水MgSO4等。实验步骤①在干燥的带有磁力搅拌子、干燥管的圆底烧瓶中，加入胆固醇（1.93g，0.005mol）、脱水剂二环己基碳二亚胺（1.24g，0.0056mol）、苯甲酸（0.76g，0.0056mol）催化剂（除水促进剂）4-二甲胺基吡啶（0.147g，0.0012mol）、溶剂二氯甲烷（100mL），在常温下搅拌。②搅拌下反应20—24小时后，以30份石油醚和1份乙醚混合液为展开剂，薄层检测反应终点。③用HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸馏水（各50mL）分别洗涤滤液。④加入MgSO4干燥。⑤产品精制：蒸馏除去溶剂二氯甲烷后得到粗产品，将粗产品加入无水乙醇重结晶三次（每次8～10mL），抽滤，干燥，得到精制产品。⑥产物鉴定：称量，计算产率，测定熔点。DCC,有机碱脱水实验现象与结果①固体先溶解，后逐渐有白色沉淀生成；②薄层检测反应终点，Rf值为0.53；⑤蒸馏后得到黄色油状粗产品，将粗产品重结晶后抽滤、干燥得到白色结晶粉末状产品。三、结果与讨论产品外观：白色结晶粉末产品质量：2.22g理论产量：2.45g测定熔点：145-156℃产率：90.6%理论熔点：149-150℃①固体先溶解，后逐渐有白色沉淀生成是因为实验试剂胆固醇、苯甲酸和二环己基碳二亚胺等溶于二氯甲烷进行反应；反应进行一段时间后，未反应完的二环己基碳二亚胺和生成的酰脲不溶于溶剂而析出，产生白色沉淀。②薄层检测Rf值为0.53，理论Rf值为0.54，两个值非常接近，说明产物纯度较高。⑤蒸馏后得到黄色油状产品，证明蒸馏后产物有杂质；重结晶后得到白色结晶粉末则得到纯净的苯甲酸胆固醇酯。⑥制得产物后测定熔点，白色结晶于145℃开始溶解，在156℃时完全溶解成液状。经查理论熔点是：149-150℃，实测值与理论值非常接近，证明所制得的苯甲酸胆固醇酯纯度较高。四、结论实验制备的产物为苯甲酸胆固醇酯，Rf值为0.53，熔点：145-156℃，与理论值均非常接近，产物纯度较高。产量为2.22g，产率达到90.6%，实验进行得较为成功。参考文献[1]王良御，廖松生.液晶化学[M].北京：科学出版社，1988[2]妃极英等编著.生物液晶[M].北京：科学出版社，1987[3]顾树珍，杨新浩等.化学世界.1990，7:308[4]李全，刘复初.几种胆甾型液晶材料的合成[J].云南化工，1994,2:3-5