天然药物化学实验仪器及操作

天然药物化学实验Ⅰ仪器及操作一、冷凝回流装置（1）基本组成圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。（2）操作要点①冷凝水下进上出②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。二、索氏提取器（1）原理索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，可节约溶剂，防止污染。（2）基本组成提取瓶、提取管、冷凝器（3）操作步骤萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。（4）操作要点①各部分连接处要严密不能漏气。②内装物高度不得超过虹吸管高度，安装顺序采用由下至上的方式，按下口入上口出的方式接通冷凝水，提取溶剂由上部加入烧瓶中，烧瓶置水浴上加热回流。③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂，采用混合溶剂时，随着提取瓶中成分富集，沸点上升，蒸汽组成会发生变化，有时会出现实验结果难以重复的现象。④记录虹吸次数，回流、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取。⑤提取结束后，停止加热,移去加热装置，冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中)，然后进行药品精制。三、渗漉装置（1）原理渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。（2）基本组成漉筒、接液装置，加液装置（3）操作步骤先在筒底铺一层棉花或放一多孔隔板，再将粉碎好的样品放置在棉花或多孔隔板上，装筒时，药粉要分次加入，下部药粉要粗且装的要稍松，上部药粉要细且装的稍紧，药品装至渗漉筒高度的2/3即可，然后在药粉上面盖一层滤纸或滤布，再压上少许碎沙和石子；加入适量的提取溶剂，使药材完全浸没，待药材浸泡24h后，将饱和了待提取成分的溶液从渗漉筒下部缓缓放出，同时从上部连续不断地添加新溶剂，直到提尽所有有效成分为止。（4）操作要点①药粉装筒前需先用溶剂润湿，待充分膨胀后再装入渗漉筒，以免药粉加入溶剂后造成堵塞，甚至膨胀渗漉筒。②在渗漉过程中，边渗漉边加新溶剂，药材上面要保持被溶剂浸没。③渗漉液滴下的流速，一般要控制在1000g药粉渗漉时5mL/min左右，大量生产时，一般每小时流量为渗漉筒容积的1/48—1/24。④当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材的3~5倍时，便可认为有效成分基本上提取完全，也可取样检查作为终止提取的指示。四、水蒸气蒸馏装置（1）原理、根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关，直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。（2）基本组成圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置（3）操作步骤将药材粉置入烧瓶中，加入适量的水，按从下至上安装装置，冷凝水按下入上出的方式连接，开启加热装置加热水溶液至沸腾，药用植物中的挥发性成分和水蒸气一起形成蒸汽馏出；冷凝蒸汽，馏出物中挥发性成分与水在接收瓶中形成互不相溶的两相，分出水层，即可得到药用植物中的挥发油。（4）操作要点①水蒸汽蒸馏提取挥发油的过程中溶液保持微沸，流出液为每秒一滴的状态即可，不必剧烈加热溶液。整个加热蒸馏时间为2~3h或更长。②当挥发性成分在水溶液中溶解度较小且在药材中含量较高时，馏出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有机相两相，小心地除去水层，即可得到药材中挥发性成分提取物；当挥发性成分在水中的溶解度较大或在药材中含量较低时，可用盐析法使挥发性成分从水中析出；或将馏出液冷却后，用低沸点的有机溶剂如乙醚、二氯甲烷等萃取，常压下回收有机溶剂后即可得到挥发性成分提取物。五、减压抽滤装置（1）基本组成布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶和水流泵。（2）操作步骤及要点①组装时，漏斗下口尖部对着抽滤口。往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启开关，吸去抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中。滤纸大小要适当，既不能露出漏斗上的空，也不能超过漏斗。②抽滤时先用滴管向滤纸中间滴加上清液，在将过滤物分批注入漏斗中。③抽滤结束，先拆开瓶与水流泵之间的橡皮管，或将安全瓶上的玻璃阀打开接通大气，再关闭水龙头，以免水倒吸到抽滤瓶内。取下漏斗后放在烧杯中。从抽滤瓶上口倒出液。④若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。六、磁力加热搅拌器（1）使用方法使用本仪器时，首先请检查配件是否齐全，然后按顺序先装好夹具，把所需搅拌的溶液放在镀铬盘正中。加入溶液把搅拌子放在烧杯溶液中，然后先插上仪器接插的电源插头，再接通电源打开电源调速开关，指示灯亮，即开始工作，然后选定所需的温度，调速是由低速逐步调至高速，不允许高速档直接起动，以免搅拌子不同步，引起跳动，不搅拌时不能加热，加热有波段开关控制，不工作时应切断电源。（2）注意事项①安装装置或切换装置时，一定要切断电源。仪器应保持清洁干燥，严禁溶液进入机内。②温度传感器放妥后，再连通电源，温温度传感器一定要插入液面下，用夹子固定，且高度合适，防止与磁子碰撞，使搅拌不均。③磁子转向要一致，且转速要适当且均匀，二者不能随意乱调，以免磁子失去灵活性。④搅拌时发现搅拌子跳动或不搅拌，检查一下烧杯是否平稳，位置是否正。⑤最后，加热搅拌结束后，不要忘记将磁子取出，归还。七、旋转蒸发仪（1）基本组成加热装置、转轴、变速器、冷凝管、蒸馏烧瓶、接收烧瓶、真空泵。（2）操作步骤①先将水注入水浴锅内，将水浴温度调到所需的温度，接通水浴锅电源，使水浴升温，一般药用植物提取物浓缩使用的水浴温度控制在50℃左右。②将溶液加入蒸馏瓶内，加入量应不多于蒸馏瓶体积的2/3，将蒸馏瓶、防暴沸缓冲瓶、转轴连接，卡上卡口。③调正主机或水浴锅高度，使蒸馏瓶达到合适位置，可被水浴加热。④接通冷凝水，关闭接大气通路，开启循环水真空泵，使使体系处于减压状态。⑤打开调速开关（绿灯亮），转动蒸馏烧瓶，调节转速旋钮，使使蒸发瓶按所需的转速开始转动。当温度与真空度达到所要求的范围时，即能蒸发溶剂到接受瓶。（3）操作要点①蒸发结束时，应首先关闭调速开关，使蒸馏烧瓶停止转动，以防止蒸馏烧瓶在移动中脱落，接着打开冷凝器上方的放空阀通大气，然后关闭真空泵，最后取下蒸发瓶，蒸发过程结束。②玻璃部件应轻拿轻放，洗净烘干。③水浴锅应先注水后通电，不允许无水干烧；需精确控制水温时，要用温度计直接测量水浴温度。④工作结束时，要关闭电源开关，拔下电源插头。八、挥发油提取器（1）原理蒸馏提取器置于水蒸汽发生器上部，且蒸馏提取器的下部设有进气口，蒸馏提取器上部通过连通管与冷凝管相通，冷凝管置于接受器上部且与其相通。使得不同比重的挥发油能够分开，利于不同比重挥发油的分离。（2）基本组成水蒸汽发生器、蒸馏提取器、冷凝管和接受器，