聚合氯化铝检测方法

1聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。4.2.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；4.2.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步骤称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。项目名称液体固体备注优等品一等品氧化铝(Al2O3),%≥10≥30≥28液体固体盐基度B≥5040-9040-90外观外观PH值3.5-5.01%液≥51%液≥5黄色乳状黄色粉末铅(Pb)PPM≤2≤5≤12铬(Cr+6)≤2≤4≤4砷(As)000镉(Cd)000汞(Hg)000水不溶物,%≤0.2-0.5≤0.5≤1.02加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×0.05098/m×20/500×100=Vc×127.45/m(1)式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；4.3.2.2氢氧化钠(GB/T629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.3酚酞(GB/T10729)：10g/L乙醇溶液；4.3.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。4.3.4分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1(2)式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱：10～200ºC。4.4.2分析步骤3称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100～105ºC干燥至恒重。4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3=m1-m2/m×100(3)式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；m2——滤纸的质量，g；m——试料的质量，g；4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。4.5pH的测定4.5.1试剂和材料4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB6857)pH值标准溶液；4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB6856)pH值标准溶液；4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计：精度0.1pH；4.5.2.2玻璃电极；4.5.2.3甘汞电极。4.5.3分析步骤称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)4.6.1方法提要在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸(GB/T622)：1+23溶液；4.6.2.2氯化钡(GB/T652)：50g/L溶液；4.6.2.3硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25ºC下灼烧至恒重。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：x4=(m1-m2)×0.4116/m×100=(m1-m2)×41.16/m(4)式中：m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m——试料的质量，g；0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。44.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.7氨态氮(N)含量的测定4.7.1方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。4.7.2试剂和材料4.7.2.1硫酸(GB/T625)：1+35溶液；4.7.2.2碳酸钠(GB/T639)：30g/L溶液；4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T1288)：50g/L溶液；4.7.2.4无氨蒸馏水；4.7.2.5氨态氮标准储备溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；4.7.2.6氨态氮标准溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN；用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.2.7纳氏试剂。4.7.3仪器、设备分光光度计。4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入2mL纳氏试剂(4.7.2.7),塞紧摇匀。静置显色10～15min。c.在波长425cm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以氨态氮含量(µg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2测定称取约10g液体试样或约3.3.g固体试样，精确至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4)摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2)再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。移取量筒内50mL上层清液置于50mL比色管中，按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、c步骤操作，测定吸光度。4.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮(N)含量(x5)按式(5)计算：x5=mn×10-6/m×5/100×5/100×100=mn×0.004/m(5)式中：mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量，µg；m——试料的质量，g；4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.001%，固体样品不大于0.002%。4.8砷含量的测定4.8.1方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收5砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。4.8.2试剂和材料4.8.2.1无砷锌(GB/T2304)；4.8.2.2三氯甲烷(GB/T682)；4.8.2.3硫酸(GB/T625)：1+1溶液；4.8.2.4碘化钾(GB/T1272)：150g/L溶液；4.8.2.5氯化亚锡盐酸溶液：将40g氯化亚锡(GB/T638)溶于100mL盐酸(GB/T622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。4.8.2.7砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs；4.8.2.8砷标准溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；移取5mL砷标准储备溶液(4.8.2.7)，移入200mL容量瓶中