润滑油运动粘度的测定

实验六运动黏度的测定1．实验目的①掌握石油产品运动黏度的测定方法，训练相关操作技能。②熟悉运动黏度试验器的结构，掌握运动黏度试验器的使用方法。2．方法概要在某一恒定的温度下，测定一定体积的试样在重力作用下流过一个经过标定的玻璃毛细管黏度计的时间，计算流动时间与该黏度计常数的乘积，即为该温度下测定液体的运动黏度。ttCv3．仪器与试剂(1)仪器运动黏度试验器：由恒温水浴、控温装置、计时装置等组成，符合GB/T265的技术要求；常用规格玻璃毛细管黏度计一组(毛细管内径为0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm等)；玻璃水银温度计[38～42℃，1支，98～100℃，1支，符合GB／T514—83(91)《石油产品试验用温度计技术条件》运动黏度用的4号、1号温度计要求]等。(2)试剂溶剂油或石油醚(60～90℃，化学纯)；铬酸洗液；95％乙醇(化学纯)。4．准备工作(1)试样预处理试样若含有水或机械杂质时，脱水或去除杂质。(2)清洗黏度计黏度计一般用溶剂油或石油醚洗涤；如沾有污垢，依次用铬酸洗液、水、蒸馏水或用95％乙醇洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。(3)装入试样选择内径符合要求的清洁、干燥毛细管黏度计，吸入试样（装样方法见下页）。装样方法在装试样之前，将橡皮管套在支管3上，并用手指堵住管身2的管口，同时倒置黏度计，将管身4插入装着试样的容器中，利用橡皮球(或真空泵)将试样吸到标线b，同时注意不要使管身4、扩张部分5和6中的试样产生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，从容器中提出黏度计，并迅速恢复至正常状态，同时将管身4的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管3取下橡皮管套在管身4上。图4－1玻璃毛细管黏度计示意1，5，6－扩张部分；2，4－管身；3－支管；7－毛细管；a,b－标线(4)安装仪器将装好试样的黏度计浸入恒温浴中，用夹子将黏度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管黏度计的扩张部分5浸入一半。温度计要利用另一个夹子固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。5．实验步骤(1)调整黏度计位置将黏度计调整为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。把装好试样的黏度计浸入恒温浴内，试验温度必须保持恒定，波动范围不允许超过±0.1℃。不同温度下的恒温时间如下表1表1黏度计在恒温浴中的恒温时间试验温度／℃恒温时间／min试验温度／℃恒温时间／min80，10020201040，5015-50～015(2)调整试样液面位置利用毛细管黏度计管身4所套的橡皮管将试样吸入扩张部分6中，使试样液面高于标线a。图4－1玻璃毛细管黏度计示意1，5，6－扩张部分；2，4－管身；3－支管；7－毛细管；a,b－标线(3)测定试样流动时间观察试样在管身中的流动情况，液面恰好到达标线a时，开始计时；当液面正好流到标线b时，停止计时，记录流动时间。应重复测定至少4次。按测定温度不同，每次流动时间与算术平均值的差值应符合表2的要求。最后，用不少于3次测定的流动时间计算算术平均值，作为试样的平均流动时间。测定温度范围／℃允许相对测定误差／％测定温度范围／℃允许相对测定误差／％-302.015～1000.5-30～151.5表2不同温度下，允许单次测定流动时间与算术平均值的相对误差图4－1玻璃毛细管黏度计示意1，5，6－扩张部分；2，4－管身；3－支管；7－毛细管；a,b－标线6．数据处理和报告（1）计算依据表2要求检查测得的流动时间，并按下式计算试样的运动黏度。式中：νt－测定温度t℃时样品的运动黏度,mm2/s;C－毛细管黏度积常数，mm2/s2;τt－测出样品的流动时间，s。Cttv4rC=8hgVL式中：r－毛细管半径，m;L—毛细管长度，m；V—毛细管流出试样的体积，m3;h—油柱高度，m；g—重力加速度，m/s2C－毛细管黏度积常数，mm2/s2.（2）测定结果取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动黏度，黏度测定结果的数值，取四位有效数字。同时在报告中要注明所使用黏度计的规格、编号和黏度计常数。7．精密度用下述规定来判断结果的可靠性(置信水平为95％)。(1)重复性同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过表3所列数值。(2)再现性当黏度测定温度范围为15～100℃时，由两个实验室提出的结果之差，不应超过算术平均值的2.2％。表3不同温度下，运动黏度测定的重复性要求黏度测定温度／℃重复性／％黏度测定温度／℃重复性／％-60～-30算术平均值的5.015～100算术平均值的1.0-30～15算术平均值的3.08．影响运动黏度测定的因素(1)温度的控制(2)流动时间的控制(3)黏度计位置(4)气泡的产生(5)试样的预处理例：粘度计常数为0.4780mm2/s2，试验在50℃的流动时间为318.0s，322.4s，322.6s和321.0s，因此流动时间的算术平均值为各次流动时间与平均流动时间的允许差数为因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s，所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时，只采用322.4s，322.6s和321.0s的观测读数，它们与算术平均值之差，都没有超过1.6s。于是平均流动时间为试样运动粘度测定结果为：ν50＝C·τ50＝0.4780×322.0＝153.9mm2/s50318.0322.4322.6321.0321.0s40.5321.01.6s10050322.4322.6321.0322.0s3