CHI电化学工作站详细教程

CHI电化学分析仪/工作站1.仪器介绍1.1仪器组成仪器由机体、电源线、数据线、电极线和软件盘组成；电极线有四个接头，可用于2、3、4电极体系；包括：工作电极（绿色夹头）感受电极（黑色夹头）参比电极（白色夹头）辅助电极（红色夹头）1.2仪器接口示意图电源线接口串行通信口电解池控制电极电源开关接地RDE信号风扇USB接口1.3仪器性能控制电位范围：-10V~+10V电流范围：-250mA~+250mA上升时间：2μS适用体系：2、3、4电极体系电位分辨率：0.1mV主采样速率：500KHz灵敏度：0.1~10-12A/V共34档电流下限：50pA具有电流、电位自动或手动滤波功能，自动或手动IR补偿功能，自动调零功能等。2.仪器的安装和使用2.1硬件安装电源线接电源插座和仪器电源插孔。使用串行数据线时数据线接控制计算机的COM口和仪器串行通信口；也可以使用USB线连接计算机和仪器传输数据。电源计算机2.2系统参数设定双击CHI软件的图标运行软件2.2系统参数设定打开CHI软件后系统会自动新建一个“untitled”的任务。2.2系统参数设定单击Setup/System菜单进入系统参数设定通信端口设定：一般选择Com1口，当Com1口被其他设备占用时，可尝试使用Com2口及其他接口。交流电频率界面模式电压坐标轴正方向的位置（左/右）电流坐标轴正方向的位置（上/下）极化电流的正方向（阴极/阳极）当前数据被覆盖时提示保存时同时保存文本文件保存数据文件大小保存备份系统数据清除ADC校准系数2.3硬件测试单击Setup/HardwareTest菜单进入硬件检测如果已经清除了ADC校准系数会出现要求重新建立校准系数的提示按确定键继续进行出现标准系数建立成功的提示后，按确定键继续进行，系统进入硬件测试。硬件测试成功后会显示测试结果如果显示“LinkFailed”提示信息，请检查：1、仪器电源是否打开；2、通信电缆是否连接良好；3、Com口共享是否有冲突；4、关掉仪器和计算机电源并重新启动，消除静电干扰；5、与设备供应商联系。2.4初步测试找一个100K欧姆（1%精度）的电阻，将辅助电极（红色夹头）和参比电极（白色夹头）同时夹在电阻的一端，将工作电极（绿色夹头）夹在电阻的另一端；在Setup菜单中单击Technique命令，选择CyclicVoltammetry（循环伏安法）；在Setup菜单中单击Parameters命令，将InitE和HighE都设定为0.5V，LowE设定为-0.5V，Sensitivity设定为1.0e-006A/V。在Control菜单中单击Run命令，运行初步测试。正确结果如下图所示，如结果不正确要与设备供应商联系调换设备。2.5使用中的注意事项仪器的电源应采用三相线，并要求接地良好；仪器不宜经常开关，无人看守时建议关机；使用温度15~28度，此温度范围外工作会造成漂移，并影响仪器寿命；电极夹头长时间使用造成脱落，可自行焊接，但注意夹头不要和同轴电缆外的网状屏蔽层短路；风扇噪音不会造成仪器损坏，但噪音太大应予以更换，更换时要使用同样大小同样电压的直流风扇。3.系统界面介绍3.1界面组成及使用方法菜单栏工具栏状态栏数据处理平台CHI系统是多文档界面，可同时处理多组实验数据。3.2菜单功能介绍File(文件)菜单主要处理文件的新建、打开、存储、删除、转换为文本文件和打印图形数据等功能；Setup(设置)菜单主要处理实验技术选择、试验参数设定、系统设置和硬件测试等功能；Control(控制)菜单主要处理试验过程的控制功能，包括运行试验、暂停/继续试验、反转扫描极性、反复运行试验、终止试验等；Graphics(图形显示)菜单处理实验数据的显示功能，包括当前数据作图、数据重叠/平行显示、局部放大、手工报告结果、图形的颜色字体设置等；Dataproc(数据处理)菜单主要完成实验数据的进一步处理，包括平滑、插值、修改或删除数据点、背景扣除、基线校正、信号平均、数学运算等；Analysis(分析)菜单主要用于数据的分析，包括校正曲线、标准加入法、数据文件分析报告、时间依赖关系等；Sim(模拟)菜单可实现对给定反应机理的循环伏安法进行数字模拟；View(看)菜单用于对界面显示方式的控制，并可显示单前任务的相关信息；Window(窗口)菜单用于对工作区域现有数据的显示方式的控制；Help(帮助)菜单包含系统提供的帮助文件和设备供应商的一些信息。3.2.1File（文件）菜单New：新建一个任务；Open：打开一个已存储的任务；Close：关闭当前任务；SaveAs：保存当前任务，可使用当前文件名，也可以另外命名，但末尾要加.bin的扩展名，否则系统会提示错误；Delete：删除所选文件；Retrive：在运行中备份实验数据，适合运行时间很长的试验；UpdateInstrumentProgram：更新仪器闪存中的程序软件ListDataFile：将文件数据列表，选定要列表的文件后，系统将把文件的数据转换为文本格式显示出来。ConverttoText：将选定的数据文件转换为同文件名的文本文件；文件1-1-1.bin和转换的文本文件1-1-1.txtTextFileFormat：设置文本文件格式格式。ImportTextFile：将选定的文本文件以图形方式显示在当前任务界面中（未保存）；导入文本文件1-1-1.txt后显示其图形数据包含内容XY轴数据的间隔方式数据点的时间间隔Print：打印当前图形数据，为了能打印出完整数据，系统要求将打印机纸张方向设为横向；PrintMultipleFiles：打印多个文件，按下Ctrl键进行多选，也可按下Shift键进行多选；PrintPreview：打印预览；PrintSetup：打印设置；Send：发送电子邮件；Exit：退出系统3.2.1File（文件）菜单最近打开过的文件返回3.2.2Setup（设置）菜单Techique：选择实验技术；Parameters：设置试验参数；System：系统设置；HardwareTest：硬件测试。共有29种3.2.2.1CyclicVoltammetry（循环伏安法）循环伏安法简称CV，其需要设定的参数由上到下依次为：•初始电位•上限电位•下限电位•初始扫描方向•扫描速率•扫描段数•取样间隔（电位值）•稳定时间•灵敏度3.2.2.1CyclicVoltammetry（循环伏安法）•扫描速率小于0.01V/s时自动设定分辨率•扫描完整的循环•扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录器？•扫描速率小于0.5V/s时使用高溶解度的ADC系数？初始电位上限电位下限电位初始电位上限电位下限电位电位电位时间时间图1图2循环伏安扫描中电位随时间的关系如图1或图2，具体由初始扫描方向决定。段1段2段3段1段2段33.2.2.2LinearSweepVoltammetry（线性扫描伏安法）线性扫描伏安法简称LSV，其需要设定的参数由上到下依次为：•初始电位•终点电位•扫描速率•取样间隔(电位值)•稳定时间•灵敏度•将开路电压作为中心•扫描速率小于0.01V/s时自动设定灵敏度•扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录器？•扫描速率小于0.5V/s时使用高溶解度的ADC系数？电位时间线性扫描伏安法中电位与时间的关系如下图：初始电位终点电位3.2.2.3StaircaseVoltammetry（阶梯波伏安法）阶梯波伏安法简称SCV，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•阶跃高度（电位值）•扫描段数•取样间隔（电位值）•阶梯宽度（时间值）•稳定时间•灵敏度线性扫描伏安法中电位与时间的关系如下图：电位时间段1段2初始电位终点电位可选极谱法模式3.2.2.4TafelPlot（Tafel图）Tafel图简称TAFEL，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•扫描段数•在终止电位的保持时间•扫描速率•稳定时间•灵敏度•自动灵敏度Tafel图中电位与时间的关系如下图：电位时间段1段2初始电位终点电位保持时间3.2.2.5Chronoamperometry（计时电流法）计时电流法简称CA，其需要设定的参数由上到下依次为：•初始电位•上限电位•下限电位•初始阶跃方向•阶梯波数量•脉冲宽度•取样间隔（电位值）•稳定时间•灵敏度•扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录器？计时电流法中电位与时间的关系如下图：电位时间阶梯1阶梯2阶梯3初始电位上限电位上限电位下限电位脉冲宽度脉冲宽度3.2.2.6Chronocoulometry（计时电量法）计时电量法简称CC，其需要设定的参数由上到下依次为：•初始电位•终点电位•阶梯波数量•脉冲宽度•取样间隔（电位值）•稳定时间•灵敏度计时电量法中电位与时间的关系如下图：电位时间阶梯1阶梯2阶梯3初始电位初始电位脉冲宽度脉冲宽度终点电位终点电位3.2.2.7DifferentialPulseVoltammetry（差分脉冲伏安法）差分脉冲伏安法简称DPV，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•阶跃高度（电位值）•振幅（电位值）•脉冲宽度（时间值）•取样间隔（电位值）•脉冲周期（时间值）•稳定时间•灵敏度差分脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图：电位时间初始电位脉冲宽度脉冲周期振幅阶跃高度终点电位可选极谱法模式3.2.2.8NormalPulseVoltammetry（常规脉冲伏安法）常规脉冲伏安法简称NPV，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•阶跃高度（电位值）•脉冲宽度（时间值）•取样间隔（电位值）•脉冲周期（时间值）•稳定时间•灵敏度常规脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图：电位时间初始电位阶跃高度脉冲宽度脉冲周期终点电位可选极谱法模式3.2.2.9DifferentialNormalPulseVoltammetry（差分常规脉冲伏安法）差分常规脉冲伏安法简称DNPV，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•阶跃高度（电位值）•振幅（电位值）•第一脉冲宽度（时间值）•第二脉冲宽度（时间值）•取样间隔（电位值）•脉冲周期（时间值）•稳定时间•灵敏度•信号初始化时保持开路？常规脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图：电位时间初始电位阶跃高度第二脉冲宽度第一脉冲宽度脉冲周期终点电位振幅可选极谱法模式3.2.2.10SquareWaveVoltammetry（方波伏安法）方波伏安法简称SWV，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•阶跃高度（电位值）•振幅（电位值）•频率•稳定时间•灵敏度方波伏安法中电位与时间的关系如下图：电位时间初始电位终点电位振幅阶跃高度1/频率3.2.2.11A.C.Voltammetry（交流伏安法）[includingphase-selective（含相敏交流）]交流伏安法简称ACV，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•阶跃高度（电位值）•振幅•频率•取样周期（时间值）•稳定时间•直流电流偏移（开/关/1Hz/100H）•灵敏度•自动设定灵敏度交流伏安法中电位与时间的关系如下图：电位时间初始电位阶跃高度振幅终点电位取样周期可选极谱法模式3.2.2.12SecondHarmonicA.C.Voltammetry（二次谐波交流伏安法）二次谐波交流伏安法简称SHACV，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•终点电位•阶跃高度（电位值）•振幅•频率•取样周期（时间值）•稳定时间•直流电流偏移（开/关/1Hz/100H）•灵敏度•自动设定灵敏度二次谐波交流伏安法中电位与时间的关系如下图：电位时间振幅初始电位阶跃高度终点电位取样周期可选极谱法模式3.2.2.13AmperometricI-tCurve（安培-时间曲线）安培-时间曲线简称I-t，其参数设置由上至下依次为：•初始电位•取样间隔（电位值）•运行时间•运行中自动平衡次数（1~3）•灵敏度•SI大于0.005s时启用附属记录器？•SI大于0.002s时使用