紫外可见分光光度计验证方案及报告

TU-1901型双光束紫外分光光度计验证方案及报告文件编号：**VP*****-*文件类别：验证***********公司2验证方案批准方案起草签名日期质量管理部方案审核签名日期QC负责人QA负责人质量管理部负责人方案批准签名日期验证领导小组负责人3验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门成员姓名职务/职称部门4目录1、资料……………………………………………………….52、仪器的用途和使用要求………………………………….53、安装确认………………………………………….………54、性能确认…………………………………………………55、验证结论及评价…………………………………………76、验证报告批准书……………………………………………851.验证目标:通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计，确保其适用于我公司产品的质量检验。2．验证依据、验证标准：《药品生产质量管理规范GMP》版，紫外-可见分光光度法，《中国药典》（2010年版）二部附录ⅣA。序号性能指标确认标准1波长准确度氘灯656.1、486.0nm±0.3nm2波长重复性0.1nm3基线平直度±0.001Abs4稳定性0.0004Abs/h5吸光度准确度±0.3%T重铬酸钾标准溶液6杂散光0.015%(220nm，碘化钠1g/100ml溶液；340nm，亚硝酸钠5g/100ml溶液)3．验证参与部门及责任序号部门职责1质量管理部起草验证方案、组织实施验证2质量管理部（QC）验证过程的检验、测试、监控及结果报告，起草有关SOP，参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。3设备工程部设备、仪器操作，性能测试、洁净度检测及结果判断4．验证指令4．1验证支持文件TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书紫外-可见分光光度法4．2验证内容：本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。65．预确认5．1资料档案5．1．1概述：本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范围190-900nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段转换，波长准确度±0.3nm，波段设置0.1nm。5．1．2资料档案序号资料名称存放处1使用说明书2安装验收单3检验合格证4装箱单5钨灯、氘灯更换说明检查人：复核人：日期：5．2设备性能：项目性能指标波长范围190-900nm光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6档波长显示0．01nm波长设定扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定；波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定波长准确度±0.3nm(内置波长自动校正功能)波长重复精度±0.1nm光源切换波长和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm范围内任意设定(0.1nm单位)光度系统双光束,动态反馈直接比例记录系统光度范围吸收度:-4~5Abs记录范围吸光度:-9.999~9.999Abs透光率:-999.9~999.9%T光度准确度±0.002Abs(0~0.5Abs)±0.004Abs(0.5~1.0Abs)7±0.3%T(0~100%T)光度重复性±0.001Abs(0~0.5Abs)±0.002Abs(0.5~1.0Abs)±0.1%T(0~100%T)杂散光≤0.015%T(220nmNaI10g/L)基线平直度±0.001Abs(2nm带宽,波长扫描速度低时)漂移≤0.0004Abs/h(电源启动2小时后)噪声≤0.0005Abs(500nm，2nm光谱带宽)≤0.2%T(500nm，2nm光谱带宽)检查人：复核人：日期：5．3消耗性备件编号品名数量存放处1溴钨灯2只2石英比色皿2只32A保险管2只40.5A保险管2只5专用控制软盘3张检查人：复核人：日期：5.4维修服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话：检查人：复核人：日期：5．5预确认结果分析8签名：日期：6．安装确认：6．1电源项目标准检查方法检查结果电压220V±0.5V波动波动应较小接地应有接地检查人：复核人：日期：6.2室内环境项目标准检查方法检查结果环境/温度、湿度15~35℃，45~80%（30℃以上时，70%以下）工作台应平稳牢固通风性通风性好电磁干扰源无较强的电磁干扰源6．3安装确认结果分析签名：日期：7．操作确认7．1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后9能正常工作。项目检查方法检查结果紫外-可见分光光度计主机样品室工作软件打印机检查人：复核人：日期：7．2操作确认结果分析及结论：签名：日期：8．性能确认8．1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下，确认本仪器能达到设计要求。8．2方法：8．2．1波长准确度与准确性：采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。表1：测量656.10nm特征谱线扫描参数光度方式ESS（样品光能量）扫描速度中速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围660~650nm纵坐标范围0~100nm仪器参数光谱带宽2.0nm表2：测量486.0nm特征谱线10扫描参数光度方式ESS（样品光能量）扫描速度中速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围490~480nm纵坐标范围0~100nm仪器参数光谱带宽2.0nm重复扫描三次，并峰值检出，分别记录并计算波长准确度，重复性。准确度：三次测量的平均值与标称值之差。重复性：三次测量的最大值与最小值之差。8．2．2基线平直度：使样品和参比光束侧皆为空白，用光谱测量功能设定参数如下表：扫描参数光度方式Abs扫描速度慢速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围850~250nm纵坐标范围-0.01~0.01nm仪器参数光谱带宽2.0nm首先进行基线校正，然后设定波长范围为850~200nm，进行光谱扫描。利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值，其最大吸收度应符合基线平直度要求。8．2．3稳定性与噪声：设定参数，波长：500nm，带宽：2nm，扫描时间：3600秒；进行时间扫描。记录其最大吸收度。8．2．4杂散光：用1cm石英吸收池，以水为空白溶液，在下表规定的波长处测定透光率，应符合规定。试剂浓度测定波长透光率11碘化钠溶液10g/L220nm0.015%8.2.5光度准确度：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密稳定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数与规定的吸收系数比较，如下表，相对偏差应在±1%以内。波长/nm235257313350吸收系数124.5144.048.62106.68.2.6吸收池配比：将纯化水装入1号、2号吸收池，以1号吸收池为空白，测定2号吸收池的透光度，在220~350nm范围内两吸收池透光率误差≤0.7。8．3测试项目及其指标见下表：性能指标确认标准实测结果波长准确度氘灯656.1、486.0nm±0.3nm123平均波长重复性0.1nm基线平直度±0.001(850nm~200nm)稳定性0.0004Abs/h500nm、2nm带宽噪声0.0004Abs500nm、2nm带宽杂散光0．02%T220nm处、NaI（10g/L）或标准滤光片光度准确度±1%重铬酸钾标准溶液或标准滤光片吸收池配比在220nm~350nm波长范围内透光率误差≤0.7检查人：复核人：日期：8．4功能确认结果分析：签名：日期：9．再确认：12每年再验证一次。10.验证结论及评价报告1、是否按规程内容完成，如未按规程进行理由：批准人：2、主要试验结果：项目标准验证结果是否符合规定1、预确认供应商资质及随机资料合格2、安装确认安装的地点及条件符合要求3、仪器的性能确认波长准确度与准确性基线平直度稳定性与噪声光度准确度吸收池配比5、结果的分析、建议报告人：年月日6、会签重要试验结果是否完整：完整欠缺不合格试验结果可靠性：可靠尚需重试评价结果：合格不合格会签人：验证小组负责人：13年月日11、验证报告书批准验证项目名称TU-1901双光束紫外分光光度计验证方案及报告验证目的1、检查并确认TU-1901双光束紫外分光光度计安装符合设计要求。2、确认TU-1901双光束紫外分光光度计的运行性能。3、验证TU-1901双光束紫外分光光度计等性能指标达到设定技术指标。验证方案及验证报告编号**VP*****-*该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。特此证明。本验证项目有效期自年月日至年月日止。验证管理部门负责人签字：年月日