农产品质量安全监测抽样及样品制备

农产品质量安全监测抽样江苏省农产品质量检验测试中心王磊抽样的重要性•抽样是检测工作中的重要步骤，是保证监测结果是否具有公正性和代表性的重要环节，抽样工作的质量，直接影响到检测结果的质量，因此要高度重视，并认真规范地做好这项工作。抽样的定义•从欲研究的全部样品中抽取一部分样品单位。其基本要求是要保证所抽取的样品单位对全部样品具有充分的代表性。抽样的目的•抽样的目的是从被抽取样品单位的分析、研究结果来估计和推断全部样品特性，是科学实验、质量检验普遍采用的一种经济有效的工作和研究方法。基本概念•所考察对象的某一数值指标的全体构成的集合看作总体，构成总体的每一个元素作为个体，从总体中抽取一部分的个体所组成的集合叫做样本，样本中的个体数目叫做样本数量。总体或抽样总体(population)•总体(population)通常与构成它的元素共同定义：总体是指构成它的所有元素的集合，而元素则是构成总体的最基本单位。•比如，当我们开展对某批发市场蔬菜农产品质量安全监测时，该批发市场的某一车普通白菜就是我们研究的总体，而该车上的每一颗普通白菜便是构成总体的元素。样本(sample)•样本与总体相对应，是指用来代表总体的单位，样本实际上是总体中某些单位的子集。样本不是总体，但它应代表总体，以抽样的标准就是让所选择的样本最大程度地代表总体。抽样单位或抽样元素(samplingunit/element)•抽样单位或抽样元素是指收集信息的基本单位和进行分析的元素。在农产品质量安全监测中，常用的抽样单位是个体的植株或果实，它也可以是一定类型的群体。抽样单位与抽样元素有时是一致的，有时是不一致的。如在简单抽样中，它们是一致的，但在整群或多阶段抽样中，抽样单位是群体，而每个群体单位中又包含许多抽样元素。参数值与统计值•参数值(parameter)也称总体值，是指反映总体中某变量的特征值。例如某蔬菜大棚中所有番茄果实的三唑酮平均含量。但参数值多是理论值，难以具体确定。通常是根据样本的统计值来推论总体的参数值。•统计值（statistic）也称样本值，是指对样本中某变量特征的描述。它通常是实际统计分析的数值。例如，根据某一样本资料可计算其三唑酮含量等。用样本统计值去推论参数值时，二者是一一对应的。常见的一些特征值参数值统计值定义反映总体特征的指标反映样本特征的指标特征值N(总体数)μ(总体均值)σ(总体标准差)P(总体成数)n(样本数)(样本均值)s(样本标准差)p(样本成数)抽样误差(samplingerror)•样本统计值与所要推论的总体参数值之间的均差值就称为抽样误差。这是由抽样本身产生的误差，它反映的是样本对总体的表性程度，故又称代表性误差。置信水平与置信区间(confidencelevelandinterval)•置信水平和置信区间是与抽样误差密切相关的两个概念。▫置信水平，又称置信度，是指总体参数值落在某一区间内的概率。▫而置信区间是指在某一置信水平下，用样本统计值推论总体参数值的范围。其大小与误差密切相关，置信区间越大，误差也越大。抽样的基本程序•界定总体•样本设计界定总体•界定总体包括明确总体的范围、内容和时间。实际调查的总体与理论上设定的总体会有所不同，总体越复杂，二者的差别越大。抽样总体有时不等于理论上的研究总体，样本所代表的也只是明确界定的抽样总体。样本设计•样本设计包括确定样本规模和选择抽样的具体方式。抽样的目的是用样本来代表总体，自然样本数越大，其代表性越高。但样本数越大，调查研究的成本也越大。因此，确定合适的样本规模和抽样方式是抽样设计中的一项重要内容。样本规模的确定•确定样本量的大小是比较复杂的问题，既要有定性的考虑也要有定量的考虑。定性方面的考虑•其考虑因素有：决策的重要性，调研的性质，变量个数，数据分析的性质，同类研究中所用的样本量，发生率，完成率，资源限制等。具体地说，更重要的决策，需要更多的信息和更准确的信息，这就需要较大的样本；探索性研究，样本量一般较小，而结论性研究如描述性的调查，就需要较大的样本；收集有关许多变量的数据，样本量就要大一些。定量方面的考虑•有具体的统计学公式,不同的抽样方法有不同的公式。归纳起来，样本量的大小主要取决于：(1)研究对象的变化程度，即变异程度；(2)要求和允许的误差大小，即精度要求；(3)要求推断的置信度，一般情况下，置信度取为95%；(4)总体的大小；(5)抽样的方法。在无放回简单随机抽样情况下总体均值估计量的标准误差的表达式nNny)1(其中，σ是总体的标准差nNnze)1(这里Z是对应于某一置信水平的标准正态分布的分位点值。解n，得：Nzen2222如果误差界限设为e，那么：为确定n，需要知道•期望的误差界限e•置信水平•对应的标准正态分布的分位点值Z•总体规模N•总体方差σ2▫其中，总体方差σ2是最不容易得到的，通常需要根据过去对类似总体所做的研究作近似计算。常用的z值对于90%的置信度，对应的z值为1.64对于95%的置信度，对应的z值为1.96对于99%的置信度，对应的z值为2.56•也就是说,研究的问题越复杂,差异越大时,样本量要求越大；要求的精度越高,可推断性要求越高时,样本量也越大；同时,总体越大,样本量也相对要大,但是,增大呈现出一定对数特征,而不是线形关系。GB/T8302-2002茶取样NY/T2102-2001茶叶抽样技术规范抽样方法类型•简单随机抽样（simplerandomsampling）•系统抽样（systematicsampling）•整群抽样（clustersampling）•分层抽样（stratifiedsampling）简单随机抽样（simplerandomsampling）•将调查总体全部观察单位编号，再用抽签法或随机数字表随机抽取部分观察单位组成样本。•优点：操作简单，均数、率及相应的标准误计算简单。•缺点：总体较大时，难以一一编号。系统抽样（systematicsampling）•又称机械抽样、等距抽样，即先将总体的观察单位按某一顺序号分成n个部分，再从第一部分随机抽取第k号观察单位，依次用相等间距，从每一部分各抽取一个观察单位组成样本。•优点：易于理解、简便易行。•缺点：总体有周期或增减趋势时，易产生偏性。整群抽样（clustersampling）•总体分群，再随机抽取几个群组成样本，群内全部调查。•优点：便于组织、节省经费。•缺点：抽样误差大于单纯随机抽样。分层抽样（stratifiedsampling）•先按对观察指标影响较大的某种特征，将总体分为若干个类别，再从每一层内随机抽取一定数量的观察单位，合起来组成样本。有按比例分配和最优分配两种方案。•优点：样本代表性好，抽样误差减少。各种抽样方法的抽样误差•一般是：整群抽样≥单纯随机抽样≥系统抽样≥分层抽样。•抽样方法问题,决定设计效应的值,如果我们设定简单随机抽样设计效应的值是1；分层抽样由于抽样效率高于简单随机抽样，其设计效应的值小于1,合适恰当的分层，将使层内样本差异变小，层内差异越小，设计效应小于1的幅度越大；整群抽样由于效率低于简单随机抽样，设计效应的值大于1,所以抽样调查方法的复杂程度决定其样本量大小。设计效果调整样本容量如果样本设计不是采用简单随机抽样，那么可以使用下列公式，即用抽样设计效果对样本容量进行调整：12Bnn其中，B是设计效果，并且有：在简单随机抽样设计下，B=1，在分层抽样设计下，B1，在整群抽样设计下，B1。NY/T896-2004绿色食品产品抽样准则NY/T896-2004绿色食品产品抽样准则NY/T896-2004绿色食品产品抽样准则NY/T896-2004绿色食品产品抽样准则农产品抽样常见标准•GB/T8855-2008新鲜水果和蔬菜取样方法•GBT8302-2002茶取样•NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范▫替代NY/T5344.3-2006•NY/T2102-2011茶叶抽样技术规范▫替代NY/T5344.5-2006•NY/T5344.2.4-2006无公害食品产品抽样规范第2部分：粮油第4部分：水果•NY/T896-2004绿色食品产品抽样准则•NY/T789-2004农药残留分析样本的采样方法•NY/T762-2004蔬菜农药残留检测抽样规范NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•范围▫本标准规定了新鲜蔬菜的抽样方法。▫本标准适用于生产地、生产企业和市场新鲜蔬菜的抽样。▫适用范围改为政府指令性监测（替代NY/T5344.3-2006《无公害食品产品抽样规范第3部分：蔬菜》）NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•规范性引用文件▫GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•抽样原则▫随机性▫代表性▫可行性▫公正性随机性•抽出的用以评定整批产品的样品，应是不加任何选择的，按随机原则抽取。代表性•抽样所得的样品应具有足够的代表性，应是以从整批产品中所取出的全部个别样品（份样）集成大样来代表整批产品，不应以个别样品（份样）或单株或单个个体来代表整批。生产地抽样时，应避开病虫害等非正常植株。可行性•抽样的方法、使用的工具及样品数量应是合理可行、切合实际的，符合样品检验的要求，应在确保随机性、代表性的基础上做到快速、经济和可操作性强。公正性•抽样工作应在承担任务的机构主持下完成，抽样人员应亲自到现场抽样。受检单位人员可陪同抽样，但不应干扰已定抽样方案的实施。NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•抽样准备▫抽样方案的编制抽样地点抽样人员所抽样品的名称和数量抽样程序所抽样品的包装、处理和运输▫抽样用品的准备文件类工具类NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•抽样地点与方法▫生产基地种植面积小于10hm2(15亩左右)种植面积大于10hm2(15亩左右)蔬菜大棚▫生产企业▫批发市场▫农贸市场和超市▫注意事项选择抽样地点时，应确定预定抽样点、备用抽样点。抽样点的分布应在所抽区域的不同方位，相同名称或同一企业的超市原则上只抽一家。NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•抽样人员▫抽样人员应经过培训，取得相应的资质。每一抽样点抽样人员不应少于2人，至少其中一人应负责对抽样工作程序的具体实施及相关情况的协调处理。抽样时持证上岗•农产品质量安全检测机构考核评审细则（100条）中的16条（关键项）规定：所有人员应经专业技术、标准化、计量、质量监督与管理以及相关法规知识培训，考核合格，持证上岗。上岗证或合格证应标明准许操作的仪器设备和检测项目。NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•抽样时间▫生产基地▫批发市场▫农贸市场和超市▫生产企业▫注意事项任何抽样点在一个月内，某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天。抽样时间应注意避开法定节假日。NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•抽样量▫按GB/T8855的规定执行GB/T8855-2008新鲜水果和蔬菜取样方法GB/T8855-2008新鲜水果和蔬菜取样方法GB/T8855-2008新鲜水果和蔬菜取样方法GB/T8855-2008新鲜水果和蔬菜取样方法NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•抽样程序▫主动出示有关文件、证件，说明抽样内容。▫随机抽取符合要求的样品。▫样品应进行购买。做好有关调查。▫推荐使用一次性手套，保证不造成二次污染。▫抽样人员与受检单位人员共同确认样品的真实性和代表性，认真填写抽样工作单。▫特殊情况不能抽样，及时向任务下达单位汇报▫样品应放入塑料袋。封条双方签字。▫样品袋加贴样品的标识。▫样品尽快带回实验室处理。NY/T2103-2011蔬菜抽样技术规范•样品运输▫高温季节样品运输应选择保持低温的容器。▫样品应在24h内运送到实验室，否则应缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带。▫除非征得实验室同意，样品不宜在星期五或法定节假日前一天送达。▫样品运输过程中，应