46硝酸镁法制取浓硝酸(年产3万吨)

课程设计（论文）任务书设计题目：硝酸镁法制取浓硝酸(年产3万吨)学院：专业：班级：学生：指导教师：系主任:（签名）一、设计要求：1、根据设计题目，进行生产实际调研或查阅有关技术资料，选定合理的流程方案和设备类型，并进行简要论述。（字数不小于8000字）2、设计说明书内容：封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。3、图纸要求：工艺流程图1张（图幅2号）；设备平面或立面布置图1张（图幅3号））。二、进度安排：教学内容学时地点备注查资料、说明书提纲、流程论证、工艺流程图第一周设计室设备布置图、说明书整理、答辩。第二周设计室三、指定参考文献与资料《过程装备成套技术设计指南》（兼用本课程设计指导书）、《过程装备成套技术》、《化工单元过程及设备课程设计》摘要浓硝酸是重要的化工基本原料。在化工、轻工、冶金、国防等工业有广泛的用途；“硝酸镁法”生产浓硝酸工艺属于间接法,是以硝酸镁溶液为脱水剂,将浓度为45%一60%的稀硝酸精馏制取浓度为98.2%以上的浓硝酸的生产工艺。因其流程短、投资省并且无稀硝酸生成，产品质量好而被大多数浓硝酸生产企业采用。关键词：浓硝酸；硝酸镁；稀硝酸；间接法目录摘要...............................................................Ⅰ前言............................................................1第一章浓硝酸的制造概述......................................11.1产品浓硝酸...................................................11.1.1物理性质.....................................................21.1.2化学性质.....................................................21.1.3产品标准.....................................................31.2脱水剂硝酸镁.................................................4第二章工艺流程论证................................................52.1工业上制取浓硝酸的三种方法......................................52.1.1直接合成法.....................................................52.2.2超共沸酸精馏法.................................................62.2.3加脱水剂法.....................................................62.2工艺条件简述................................................102.2.1稀硝酸的浓度..................................................102.2.2硝酸镁溶液的浓度..............................................102.2.3配料比........................................................102.2.4回流比........................................................112.2.5操作温度......................................................112.2.6操作压力......................................................112.2.7空塔速度和喷淋密度............................................112.3硝镁法浓硝酸生产工艺流程简介...................................112.4硝酸生产装置的布置............................................12第四章典型机器设备选型与论证..............................134.1硝酸浓缩塔的设计..............................................134.1.1浓缩塔结构....................................................144.1.2浓缩塔材质的选用..............................................144.1.3浓缩塔的强度计算..............................................154.2硝酸镁加热器.................................................164.3硝酸镁溶液蒸发器..............................................174.4硝酸镁分离器.................................................174.5漂白塔.......................................................174.6硝酸冷凝器和冷却器............................................18总结..............................................................18参考文献..........................................................19致谢..............................................................201前言浓硝酸（HNO3浓度98%）是一种重要的基础化工原料，广泛用于化工、冶金、医药、染料、农药等领域。在化学工业中浓硝酸主要用于生产三硝基甲苯（TNT）、硝化棉、硝基苯、一硝基甲苯、己酸、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲撑二异氰酸酯（MDI）、染料中间体和柴油的十六烷值增进剂等；在钢铁工业中用于稀土加工酸洗及抛光；电子工业中用于半导体和印刷电路板的清洗；在核工业上用于铀的提取及精制。浓硝酸是化工、医药、国防、染料和纺织工业的重要原料。基于浓硝酸生产的特点,用水吸收氮氧化物气体,受吸收平衡的限制,最多只能得到60%～70%浓度的硝酸;而要得到浓度为98%以上的浓硝酸,目前工业上主要采用“直接法”和“间接法”两种生产方式。“直接法”生产浓硝酸是以氨和空气为原料,在铂触媒催化下生成一氧化氮;一氧化氮再氧化得到二氧化氮;二氧化氮经吸收得发烟硝酸;蒸馏发烟硝酸经冷凝得到液态N2O4;液态N2O4与水按一定比例混合,在高压下通入高纯度O2,直接合成浓硝酸。“间接法”生产浓硝酸是在有脱水剂存在的情况下,将稀硝酸蒸馏制取浓硝酸。由于硝酸水溶液是二元恒沸物,用直接蒸馏的办法最多只能得到浓度为68.14%的硝酸,而要得到97%～98%的浓硝酸就必须加入脱水剂,形成三元混合物来进行萃取蒸馏。从20世纪60年代以来,间接法生产浓硝酸主要采用硝酸镁溶液作脱水剂,习惯上称为“硝镁法”浓硝酸工艺。该工艺设备结构简单,不产生有害废气,产品质量高、操作方便、运行成本低、投资回收期短、经济效益好。目前国内浓硝酸生产企业60%以上采用“硝镁法”生产,该工艺已成为我国浓硝酸生产的首选生产方法。2第一章浓硝酸的制造概述工艺过程中各主要介质1.1产品浓硝酸1.1.1物理性质纯硝酸是无色发烟液体,易分解出二氧化氮和氧气,因而呈红棕色。一般商品带有微黄色,发烟硝酸是红褐色液体。具有刺激性。溶解性易溶于水。纯硝酸是无色液体，硝酸分子式HNO3，分子量63.02。硝酸是强酸，具有酸的通性，是强氧化剂，其水溶液能导电。硝酸受热易发生分解比重为1.5027，有刺鼻窒息气味，沸点86℃，纯硝酸熔点－42℃，溶解热9.54kcal/kg，汽化热115kcal/kg;无水的硝酸(100%)是不稳定化合物，易溶解于水并放出溶解热，硝酸水溶液比重随浓度的升高而增加。1.1.2化学性质硝酸作为氮的最高价(+5)水化物，具有很强的酸性，一般情况下认为硝酸的水溶液是完全电离的。硝酸与金属反应的规律：①除Au、Pt等少数金属外，硝酸几乎可能氧化所有的金属。②常温下Fe、Al等金属在浓HNO3中发生“钝化”。③硝酸越浓，其氧化性越强。如稀HNO3可使石蕊试液变红，而浓HNO3可使石蕊试液先变红后褪色。④一般来说，活泼金属与HNO3反应不生成H2，浓HNO3的还原产物为NO2，稀HNO3的还原产物为NO。活泼金属与极稀HNO3反应时，还原产物复杂，可为NO、N2O、NH4NO3等。⑤非金属单质可被HNO3氧化为最高价氧化物或其含氧酸。⑥王水（浓HNO3和浓HCl按体积比1:3配制）具有更强的氧化性，能溶解Au、Pt。硝酸与氨作用生成硝酸铵，它也是一种化肥，含氮量比硫酸铵高，对于各种土壤都有较高的肥效。硝酸铵在气候比较潮湿时容易结块，使用时不太方便。有3些人看到硝酸铵结块后，就用铁锤来砸碎，这是万万做不得的事情。因为硝酸铵受到冲击就可能发生爆炸。硝酸溅于皮肤能引起烧伤，并染成黄色斑点。一般带微黄色。发烟硝酸是红褐色液体，在空气中猛烈发烟并吸收水分。不稳定，遇光或热分解放出二氧化氮。其水溶液具有导电性。浓硝酸是强氧化剂，能使铝钝化。与许多金属能剧烈反应。浓硝酸和有机物、木屑等相混能引起燃烧。腐蚀性很强，能灼伤皮肤，也能损害粘膜和呼吸道。与蛋白质接触，即生成一种鲜明的黄蛋白酸黄色物质。硝酸是无机化学工业中三大强酸之一，具有酸类的通性。炸药和硝酸有密切的关系。最早出现的炸药是黑火药，它的成分中含有硝酸钠（或硝酸钾）。后来，由棉花与浓硝酸和浓硫酸发生反应，生成的硝酸纤维素是比黑火药强得多的炸药。工业制法一：1制氢气C+H2O(g)=H2+CO2冷凝分离空气制氮气3制取氨气N2+3H2=(可逆)2NH34铂、氧气氧化4NH3+5O2=(△)4NO+6H2O5氧气进一步氧化2NO+O2=2NO26与水反应3NO2+H2O=2HNO3+NO7原料重利用（五到六步重复）1.1.3产品标准浓硝酸执行GB/T337.1—2002，外观:呈淡黄色透明液体。表1浓硝酸产品标准项目指标98酸97酸硝酸(HNO3)含量，质量分数≥9897亚硝酸(HNO2)含量，质量分数≤0.201.04灼烧残渣，质量分数≤0.020.021.2脱水剂硝酸镁纯硝酸镁为三斜晶系的无色结晶，它很容易吸水而生成含有1、2、3、6、9个分子结合水的硝酸镁，在一定条件下可以互相转变。一般常见的是带有6分子结合水的硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O，为无色单斜晶体，分子量256.4;比重1.467;熔点95℃;易溶解于水、液氨、酒精中，与酒精作用生成Mg(NO3)2·3C2H5OH。无水硝酸镁为白色潮解性结晶，与有机物混合能发生自燃，有火灾及爆炸危险。硝酸镁溶液极易结晶，其结晶温度与浓度有关，浓度为40%时凝固温度为0℃，51%时凝固温度75℃，72%凝固温度为90℃。在凝固温度时析出Mg(NO3)2·6H2O。从图1可知Mg(NO3)2－H2O系统为具有4个饱和点的曲线。硝酸镁浓度在0～34%时为饱和水溶液曲线，浓