EDTA标准溶液的配制与标定

实验七EDTA标准溶液的配制与标定实验目的1、练习EDTA标准溶液的配制方法；2、掌握用基准物质CaCO3标定EDTA溶液浓度的原理和方法；3、掌握钙指示剂的使用；4、进一步掌握移液管和容量瓶的正确使用。实验原理1.标准溶液—EDTAH4Y0.02g/100gH2ONa2H2Y·2H2O11.1g/100gH2OpH≈4.42.标准溶液的配制方法—间接法3.基准物质的选择:纯金属，如Cu、Zn、Ni、Pb、Bi以及它们的氧化物，如ZnO某些盐类，如MgSO4·7H2O、CaCO3、ZnSO4.7H2O等。选用CaCO3为基准物CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O把溶液转移到容量瓶中定容，制成钙标准溶液。4.指示剂的选择和实验条件的控制铬黑T(EBT)：pH＝10时，Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+等二甲酚橙(XO)：pH5～6时，Zn2+钙指示剂(NN)：pH=12～13时，Ca2++5mLNaOH（10%）5.滴定时的反应:pH≥12时:滴定前:Ca2+(少量)+HInd2-=CaInd-+H+纯蓝色酒红色滴定时:Ca2+(大量)+H2Y2-=CaY2-+2H+无色终点时：CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HInd2-+H2O酒红色无色纯蓝色6.沉淀掩蔽法Mg2+→Mg(OH)2↓仪器与试剂1、仪器分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶、量筒、容量瓶、移液管2、试剂EDTA二钠盐(s，A·R)、碳酸钙(s，G·R)、盐酸溶液(1+1)、NaOH(10%)、镁溶液、钙指示剂实验步骤1、配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL称量EDTA二钠盐3.8g→加300mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至1000mL→摇匀。2、配制0.01mol·L-1钙标准溶液250.0mL准确称量(直接法)CaCO30.20g于250mL烧杯中→少量水润湿，盖上表面皿→盐酸溶解→煮沸→冷却→吹洗→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。3、EDTA标准溶液的标定（平行三次，要求相对平均偏差≯0.2%）准确移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL的锥形瓶中→加水约25mL、2mL镁溶液、5mLNaOH（10%）→加约10mg的钙指示剂→摇匀→用EDTA标液滴定至红色变蓝色。原始数据记录mCaCO3=________g123VEDTA(mL)数据处理记录项目测定次数123mCaCO3/gVEDTA/mLCEDTA/mol·L-1CEDTA/mol·L-1相对平均偏差/%计算公式CaCO3EDTAm100025.00EDTAV100.09250.0C注意事项1、配制0.01mol·L-1钙标准溶液时称量要准确，溶解后要完全转移。2、配位滴定法反应速度较慢，故滴加EDTA溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入，并充分摇荡锥形瓶。思考题1、以高纯CaCO3为基准物，以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？答：应控制溶液的pH≥12。因为当pH≥12时，Ca2+与EDTA形成较稳定的络合物，要准确滴定Ca2+时，则必须在pH≥12下进行；另外，pH值对金属指示剂颜色变化是有影响的，在pH值小于12时，钙指示剂呈紫色，大于等于12时呈蓝色，为了使金属指示剂的颜色与金属离子络合物的颜色有着明显的区别而便于终点的观察，必须在pH≥12下进行。溶液的酸度用10%NaOH溶液来控制。2、络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么？在操作中应注意什么？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是在反应速度上，络合滴定反应较慢，而酸碱滴定反应瞬间完成。在操作中应注意滴定速度不能太快,特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分摇匀，仔细观察。