气相色谱法测定酒中乙醇的含量

气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1.掌握气相色谱仪的工作原理2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。三、实验仪器与药品试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE—54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。四、实验步骤（一）实验样品的准确1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。（以上溶液用于工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。（二）色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。b：开启气路阀门，N2和H2压力定在3—4atm，气体压缩机电源开关进行气路流量调节。各气路流量为：载气（N2）1.5—2ml/min，H260—70ml/min，空气250—300ml/min。c:温度控制系统的调节，调整汽化室温度为150摄氏度。检测器的温度为200摄氏度，加热温度调至40摄氏度。当仪器温度到所调温度时，点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品分析。(三)样品分析1、校正因子的测量：准确称取10.00g正丁醇10.00g无水乙醇用蒸馏水稀释至100ml。以此做标准液用于校正因子的测量。2、对正内标样进行色谱分析：对内标液做色谱分析，进样量为0.2ul。确定乙醇和正丁醇的校正因子。3、对内标样进行色谱分析：对内标样测样进行色谱分析，进样量0.2ul，利用C2H5OH%—A乙醇/正丁醇作图。4、对白酒样进行分析5、关于色谱峰的定性：在1.00ml左右的内标样t-1中加入3—4滴乙醇。进行色谱测定，观察何峰的A%增大，则为乙醇峰。（五）实验数据处理与计算：样品项目37.5%-62.5%44.4%-52.7%47.3%-52.7%50%-50%52.4%-47.6%白酒样品乙醇含量A%正丁醇含量B%A/Bf乙醇f正丁醇