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MultiEA3100操作规程一、S、N(UVFD/CLD)分析操作规程1.开机(1)打开Ar、O2,调节输入压力为0.4--0.6MPa。(2)打开S(N)检测器模块电源。(3)打开EA3100主机电源(4)打开电脑及显示屏,双击图标。(5)出现以下对话框,输入操作者姓名和密码。如用默认操作者名字,则用户和密码都是Admin,点击“确认”。(6)再点击“是”,软件进入初始化过程。初始化之后,出现软件的工作区:(7)点击“装载方法”按钮,双击所需要的S、N方法:。再点击“确认”,完成调用方法过程(如果已调好当前方法,此步可略)。(8)等待系统状态都显示“确认”时,仪器已准备好测量条件。(9)-1标准曲线的制作(液体进样器)A.点击“校正”按钮,出现以下对话框:询问用户是否选择一个方法做标样?B.点击“是”,又出现如下对话框:询问是否调用当前方法做标样?C.点击“是”,进入校准参数输入界面:输入浓度点的数量(标样个数)如10个点。分别输入TN,TS的测量重复次数和他们的浓度,如上所示。其他校准参数可以默认,不需改变。D.输完之后,点击“测量”按钮,进入开始测量界面:E.点击“开始F2”开始测量。弹出对话框:F.点击“确认”,进入注射样品的准备阶段,当出现以下对话框时:将液体进样器安装在进样口上,点击“确认”就开始进样。样品被带入燃烧炉中燃烧,并进入S、N检测器检测,当进样完成后马上取出液体进样器。G.再次出现“Pleasefixsyringeinea-injectandpress(OK)”对话框时,可以注射下一针样品。H.根据提示,依次做完所有的标样后,软件会自动弹出以下界面:I.选择良好的标样点形成一条曲线,如果相关系数良好,点击“应用到方法”,出现以下界面:点击“是”后出现以下界面:通过比较当前和以前做的校准数据,点击接受“应用”按钮,把以前的数据替换掉。最后点击“关闭”退出该界面,再点击“关闭”退出,回到软件工作区。到此标样测量结束。(9)-2标准曲线的制作(液体全自动进样器)A.点击“校正”按钮,出现以下对话框:询问用户是否选择一个方法做标样?B.点击“是”,又出现如下对话框:询问是否调用当前方法做标样?C.点击“是”,进入校准参数输入界面:输入浓度点的数量(标样个数)如10个点。分别输入TN,TS的测量重复次数和他们的浓度,如上所示。其他校准参数可以默认,不需改变。D.输完之后,点击“测量”按钮,进入开始测量界面:E.点击图表后出现如下对话框:F.点击图表后出现以下对话框时:G.点击“开始F2”后自动进样器开始自动做标准曲线,做完后自动弹出标准曲线,如下图:H.选择良好的标样点形成一条曲线,如果相关系数良好,点击“应用到方法”,出现以下界面:点击“是”后出现以下界面:通过比较当前和以前做的校准数据,点击接受“应用”按钮,把以前的数据替换掉。最后点击“关闭”退出该界面,再点击“关闭”退出,回到软件工作区。到此标样测量结束。(10)-1样品测量(液体进样器)A.点击“开始测量”,出现以下对话框:输入样品名称(样品编号)和分析表名称(分析表)。B.点击“开始”开始测量,如出现以下界面点击“是”:如下进入测量界面:C.点击“开始F2”开始测量。弹出对话框:抽取待测样品,然后将液体进样器安装在进样口上,再按“确认”键。样品被带入燃烧炉中燃烧,并进入S、N检测器检测。D.测量结束后,弹出测量结果界面:可点击退出图标,回到软件工作区。按同样的过程做下一个样品。(10)-2样品测量(液体全自动进样器)A.点击“开始测量”,出现以下对话框:输入分析表名称(分析表)。B.点击“开始”开始测量,如出现以下界面点击“是”:出现“打开一个样品位置表?”询问框时,如果需要打开保存的样品位置表时选择“是”,如果没有就选择“否”。点击“否”时就要新建一个样品位置表,出现如下的对话框:C.按上面对话框中的选项设置,点击“确认”后进入输样品名的对话框:输入样品架上对应的样品名字,再点各样品前面对应的,出现“样品准备好“的样品仪器才能正常分析。点击后出现”是否保存样品位置表?“的对话框,点“否”以后进入测量的界面:D.点击“开始F2”自动进样器开始自动测量。测量结束后,弹出测量结果界面:可点击某一样品行看详细的数据报告。(11)查看数据报告A.查看单个数据报告。点击“数据报告”→“分析报告”,出现下面对话框:点击打开文件图标后出现如下界面:双击上面某个文件,即出现具体的结果:根据上图结果,可选择打印结果。B.查看分析表报告:点击“数据报告”→“分析表报告”,出现对话框后点击:双击上面某个Table,即出现具体的结果:根据上图结果,在“选择”列中选择是否打印结果。C.查看标样数据报告点击“数据报告”→“校正报告”,出现下面对话框:双击上面某个文件,即出现具体的结果:根据上图结果,选择是否打印结果。2.关机:1.点击“退出”按钮退出multiWin软件2.关闭电脑3.退出multiWin软件30分钟后关闭主机电源4.关闭检测器电源5.关闭Ar、O2气源二、Cl分析操作规程1.开机(1)打开Ar、O2,调节输入压力为0.4--0.6MPa。(2)打开Cl检测器模块电源。(如果第二天要继续测氯,请于前天晚上打开电源过夜。)(3)打开EA3100主机电源(4)打开电脑及显示屏,双击图标,进入仪器和应用软件的联机过程。(5)出现以下对话框,输入操作者姓名和密码。如用默认操作者名字,则名字和密码都是Admin,点击“确认”。(6)再点击“是”,软件进入初始化过程。初始化之后,出现软件的工作区:(7)点击“装载方法”按钮,双击测量CL的方法,再点击OK,完成调用方法过程(如果当前方法已调好,此步可略)。(8)等待系统状态都显示OK时,仪器已准备好测量条件。(9)终点滴定测量对于新电解液,由于含有较多的CL,所以要执行终点滴定测量,以此来平衡滴定池。终点滴定测量时间由CL含量多少决定,一般要15分钟以上。A.击“测量”→“终点滴定”,弹出终点测量的下限的对话框:B.可以默认下限:如3000,点击OK,进入终点滴定测量界面,点击STARTF2开始执行滴定测量:C.执行完毕,弹出测量结果,点击退出图标,回到软件工作区。接下来开始做标样和样品测量。(10)参照上述UVFD/CLD操作规程第(9)步同理制作标准曲线(11)参照上述UVFD/CLD操作规程第(10)步同理测量样品(12)参照上述UVFD/CLD操作规程第(11)步同理查看数据报告2.关机:(1)点击“退出”按钮退出multiWin软件(2)关闭电脑(3)退出multiWin软件30分钟后关闭CFM燃烧炉高温模块电源(4)关闭Cl检测器模块电源(如果第二天还需做氯样,不要关闭)(5)关闭Ar、O2气源三、库仑硫操作规程1.开机(1)打开Ar、O2,调节输入压力为0.4--0.6MPa。(2)清洗滴定池,倒入电解液至最佳液位,接好电极,打开库仑硫检测器模块电源。(3)打开EA3100主机电源(4)打开电脑及显示屏,双击图标,进入仪器和应用软件的联机过程。(5)出现以下对话框,输入操作者姓名和密码。如用默认操作者名字,则名字和密码都是Admin,点击“确认”。(6)再点击“是”,软件进入初始化过程。初始化之后,出现软件的工作区:(7)点击“装载方法”按钮,双击测量库仑硫的方法,再点击“确认”,完成调用方法过程(如果当前方法已调好,此步可略)。(8)等待系统状态都显示“确认”,如出现“PleaseintroduceSO2”时,用注射器往滴定池注入2-10uL的1g/LS的亚硫酸钠溶液,仪器自动进行终点滴定,完成后系统状态都显示“确认”,仪器已准备好测量条件。(9)参照上述UVFD/CLD操作规程第(9)步同理制作标准曲线(10)参照上述UVFD/CLD操作规程第(10)步同理测量样品(11)参照上述UVFD/CLD操作规程第(11)步同理查看数据报告2.关机:1.点击“退出”按钮退出multiWin软件2.关闭电脑3.退出multiWin软件30分钟后关闭主机电源4.关闭检测器模块电源5.关闭Ar、O2气源四、日常维护对于Cl检测器(1)前天晚上换好电解液(35ml),打开Cl检测器电源过夜。(2)复合电极维护:A.每天检查复合电极内管的0.6MNa2SO4液位是否太低,如果太低,往填充口加入0.6MNa2SO4,直到填充口水平。B.每月检查复合电极的感应膜。正常颜色为亮褐色。如果变为暗白色,就要清洗感应膜。记住:只能用超纯水清洗,手不要接触感应膜。C.新的复合电极要平衡24小时,才能使用,,即打开Cl检测器电源过夜。D.一两周内,不用CL检测器,请把复合电极放在储存它的试管内(试管内装超纯水)E.一个月以上不用CL检测器,请用超纯水清洗复合电极,插入水套内。F.禁止感应膜干燥,否则失效或缩短寿命。五、电解液的配制氯电解液配制1、配置一升电解液。2、称取2.7g无水的分析纯醋酸钠(CH3COONa),移入干净的1升容量瓶中。3、加入200ml的超纯水,溶解醋酸钠。4、加入800ml的100%优级纯醋酸(CH3COOH),至刻度并摇匀。硫电解液配制1、配置一升电解液。2、称取10.0g无水的分析纯醋酸钠(CH3COONa),5.0g碘化钾(KI),7.5g氯化钾,溶解于200ml水中。3、待完全溶解后,加入10ml的100%优级纯冰醋酸(CH3COOH),摇匀。4、用超纯水定容至一升并摇匀。六、10ppmHCl和1g/LS的Na2SO3配制10ppmHCl的配制1、1mL的浓盐酸放入35mL中。2、在35mL的盐酸中移取1mL到100mL容量瓶,用超纯水稀释到刻度。1g/LS的Na2SO3配制1、称取393.9mg的亚硫酸钠。2、溶解于100ml的超纯水中并摇匀。七、日因子每天可用某个浓度的标样来做日校正因子。计算公式:C标准F=————C测量
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