高分子物理实验高聚物体积电阻系数和表面电阻系数的测量

高物实验报告1实验六固体高聚物体积电阻系数和表面电阻系数的测量2011011743分1黄浩实验日期：2014-3-12一、实验目的：1.掌握固体高聚物体积电阻系数和表面电阻系数的测量方法和影响因素2.测定填充和未填充聚烯烃圆片的体积电阻系数和表面电阻系数二、实验原理：一般高聚物的分子是由原子通过共价键连接而成的，没有自由电子和可移动的离子，本应没有电导电流。但实际上作为绝缘材料的高聚物，总有微弱的导电性。这种导电性主要是由于聚合物的单体生产过程，聚合过程以及加工过程引进的各种杂质离子引起的。在工程上把试样二电极上所加直流电压与流经电极间电流的比值称为绝缘电阻。它包括体积电阻和表面电阻二部分。为了便于比较引入了体积电阻系数v和表面电阻系数s。体积电阻系数v：指介质每边都是1厘米的正立方体相对二个面之间的电阻值。vvSRd（欧姆－厘米）式中：vR：体积电阻（欧姆）；S：测量电极面积（厘米2）；d：试样厚度（厘米）。表面电阻系数s：指介质表面上每边都是1厘米的正方形相对二个边之间的电阻值。ssLRb（欧姆）式中：sR：表面电阻（欧姆）；L：测量电极长度（厘米）；b：电极间距离（厘米）。影响体积电阻和表面电阻测量的主要因素：1、时间：流经试样的电流可分为三部分：a、瞬时充电电流：它是介质变形极化产生位移电流和试样电容充电电流之和，它作用时间很短，衰减很快。b、吸收电流：是偶极极化和界面极化所产生的电流，其衰减时间可以从几秒到几小时。高物实验报告2c、漏导电流：它是当极化电流衰减到零，由可移动离子电子所组成不随时间变化电流。但实际上极化电流逐于零时所需时间，是随材料而异的，可达几十分钟甚至几小时，在工业测定上为了便于比较，一般取一分钟电流值来计算绝缘电阻。2、湿度：湿度增加，使绝缘电阻降低，因而对易吸水，多孔性材料温度影响大些，对于非极性材料影响就小些。所以通常要求试样在25°C，相对湿度65％下处理不少于16小时再测量。3、温度：在高聚物中一般温度增加，绝缘电阻降低，且一般在玻璃化温度前后有一突变，所以可用v——温度关系来测定玻璃化温度gT，在标准测量中一般要求在252°C下测量。4、电压：一般选择在100～1000V内测量，影响不大。5、电极：要求电极与试样良好接触，否则影响测量结果。本实验用在铝箔上涂硅油来增加接触。用三电极系统测量时接线方法如图1。a、测体积电阻系数：vvSRd电极面积近似计算可采用：22002(1)4DSDD式中012Drr图1高物实验报告3电极面积精确计算可采用：22002(1)4DSDD式中2[lncosh()]4gddb、测量表面电阻系数：ssLRb当：112,2,2,rdrsrdgd12001()222rrgrr可采用下式计算：212lnssRrr三、试验设备：2C36型1017超高电阻10-14A微电流测试仪(图2)，绝缘测试用电极箱。四、实验内容：图2高物实验报告41.测定聚丙烯、碳酸钙填充聚丙烯试样的v——时间曲线，时间取0.5，1，3，5，7，9，11分钟。2.测定聚丙烯、碳酸钙填充聚丙烯试样的表面电阻系数。五、实验步骤：1、实验开始前检查各开关位于“250V”，“〇”，“放电”位置。2、开电源预热10min。3、按测量要求按好试样。4、选择合适的电压、电流倍率（需要调试几次）。5、把开关打到“+”和“测试”。6、当电流值达到最大时，开始测量并计时。7、每隔15s读数，直到数值平稳时停止记录。8、把开关拨到“〇”，“放电”，等待大约2分钟。9、接试样，重复以上步骤测量Rs。本实验主要参数:2r1=50mm,2r2=54mm,d=2.6mm.六、注意事项：1、换接试样时须关掉高压和短路输入开关；2、操作高阻计旋钮时应小心，不要使高阻计超量程；3、本实验在测Rv时电极面积可采用近似计算法。七、实验数据处理及分析1.原始实验数据将原始实验数据分成三份，分别放在下文的三个部分，与数据处理表格合并，节约空间。2.数据处理及作图（1）碳纳米管含量为1%根据欧姆定律以及公式：vvSRd，212lnssRrr包括仪器数据：012Drr=52mm，d=2.6mm高物实验报告5因而22002(1)4DSDD=2.124×10-3m2将I-t的表格转化为R-ρ-t的表格：测量电阻类型Rv电压/V1000数据t/sIv/10^-8μARv/10^15Ωρv/10^15Ωm0561.7861.45915541.8521.5133041.52.4101.9684536.72.7252.22660293.4482.8177519.55.1284.18990156.6675.446105137.6926.2841206.515.38512.5681354.522.22218.154150250.00040.8461650------180负值超量程------测量电阻类型Rs电压/V1000数据t/sIs/10^-8μARs/10^15Ωρs/10^15Ω021.54.651379.72615214.762388.76730166.250510.25745714.2861166.30160425.0002041.026751100.0008164.105900------105负值超量程------做出Iv、ρv和Is、ρs随时间的变化曲线：高物实验报告6虽然电压使用了最大量程，电流使用了最大的灵敏度（最小分度），但在最后电流仍然衰减到了0，即电阻无穷大。在进行后续试验时，我们逐渐观察到，电流最后并不是零，而是一个负值，因为指针已经左偏超出了零点，出现负值的原因，应该不是仪器本身的零点不准确的问题（因为在断路的时候，指针的确指向了0A和∞Ω），我个人认为内部的偶极，也可以认为是无数个小电容，随着充电过程会积累电荷，随着极化的完成，电容也开始放电，造成了电流的反向。由于最终出现了电流为零和负值的情况，因此这个试样的电阻率最终趋于无穷大，不能给出准确值。（2）碳纳米管含量为1.5%使用相同的公式，将I-t的表格转化为R-ρ-t的表格：0510152025303540450102030405060020406080100120140160ρv/10^15ΩmI/10^-8μAt/s碳纳米管含量1%Ivρv01000200030004000500060007000800090000510152025020406080ρs/10^15ΩmI/10^-8μAt/s碳纳米管含量1%Isρs高物实验报告7测量电阻类型Rv电压/V1000数据t/sIv/10^-8μARv/10^15Ωρv/10^15Ωm07000.1430.117263400.2940.240402400.4170.340601600.6250.511751500.6670.545901400.7140.5841051300.7690.6281201100.9090.743135901.1110.908150751.3331.089225502.0001.634240502.0001.634255502.0001.634270462.1741.776285442.2731.857300442.2731.857315432.3261.900330323.1252.553345313.2262.635360303.3332.723375313.2262.635390323.1252.553405313.2262.635420313.2262.635测量电阻类型Rs电压/V1000数据t/sIs/10^-3μARs/10^10Ωρs/10^10Ω0741.351110.32615741.351110.32630741.351110.32645721.389113.39060731.370111.83775741.351110.32690751.333108.855做出Iv、ρv随时间的变化曲线：高物实验报告8由于Is、ρs均未发生明显改变，推测可能是由于做上一组实验的时候，没有完全放电，导致表面存在偶极和电荷，致使电流没有明显的下降；也可能是由于该试样比较特殊，表面和内部的掺杂不均一，表面偶极的平衡较快。但缺乏进一步的实验进行验证。在此我们不给出它的表面电阻率的时间曲线，只将最后的稳定值（平均值）给出：ρv/10^15Ωmρs/10^12Ω数值2.6351.108（3）碳纳米管含量2%原始数据表格如下：碳纳米管含量2%测量电阻类型RvRs电压/V1000数据t/sIv/10^-5uAt/sIs/10^-5uA0450801535156530303025453445376039902875381052090521202210537135241204118042135201502200.511.522.5301002003004005006007008000100200300400ρv/10^15ΩmI/10^-8μAt/s碳纳米管含量1.5%Ivρv高物实验报告916516180181951721020225162401525522270182852430020由原始数据记录表可见，该试样的电流值始终处于波动下降的状态，不是典型的电流衰减曲线，因此绘制时间曲线也没有意义，而数据处理和之前两个试样相同，计算过程也省去，直接给出其电阻率的参考值：ρv/10^12Ωmρs/10^14Ω数值4.4833.075八、实验结论及思考（1）在正常情况下，无论是测定体积电阻系数还是表面电阻系数，电流值都会随着时间衰减，随后达到一个稳定值，本次实验进行了6次测量，使用了3块试样，有3次测量的电流-时间曲线是衰减的，其余3次测量都是在波动中下降或是波动平衡。个人分析其原因可能是放电未完全或者试样本身的偶极平衡速度较快，在上文中已经有所阐述。（2）3个试样的电阻系数如下表所示：碳纳米管含量𝛒𝐯/10^12Ωm𝛒𝐬/10^12Ωm1%∞∞1.5%26351.1082%4.483307.5由上表可见，随着碳纳米管含量的增加，体积电阻系数减小，这符合预期和常理，但表面电阻系数却先减小后增加，这用现有的知识无法解释，或者后两组的实验数据有问题，但无法考证其原因所在。（3）本实验的精度要求很高，但由于仪器设备和样品本身的缘故，并不能从实验结果中找到很好的定性结论，实验中也出现了很多奇怪的现象，比如电流负值、电流无衰减等情形。但我们仍然多次尝试，改进了原有的实验方法，例如在测量初期，电流较大，我们便使用10-6μA的电流倍率，随着电流的衰减，电流倍率也随之调节，增加电流灵敏度，这样就高物实验报告10得到了跨三个数量级的电流-时间曲线，小电流也能较准确地进行测量。当然，由于拨动电流倍率过程中，面板的示数并不能很快达到稳定，因此我们有几组实验的时间间隔并没有按照15s的要求进行，而是在拨动倍率后，等待示数稳定再记录数据，这对曲线性状是没有影响的。九、思考题1．哪些因素影响聚合物材料的体积和表面电阻率？答：一，聚合物本身的分子结构，例如含有大π键的聚合物，如聚乙炔等，有自由电子的存在，导电能力较强，而聚乙烯却只有微弱的导电性；二，聚合物的填料、助剂、掺杂物也会影响电阻率，在实验中，我们发现，碳纳米管2.5%掺杂的PC导电能力远远大于只有1%掺杂的PC；三，聚合物表面的污渍、水分也会影响，这就是为什么在实验中取放样品的时候，需要使用塑料手套；四，环境温度、湿度也会对电阻率有影响。2．哪些因素影响本实验的测定结果？答：一，试样的电历史，虽然在网络学堂中的预习文件中，没有特别提到这个因素，但我认为，这个因素对实验结果有很大的影响，若测完Rv后，没有放电完全，测Rs的时候就会出现瞬间平衡的情况，这就是由于表面带有电荷，偶极平衡较快，因此我建议，放电时间最好延长到5-8min；二，接触因素，由于试样本身的电阻很大，如果接触不良，则会极大影响测试的准确性；三，操作准确性，例如不能用手直接触摸试样等等；四，环境