Tescan3型扫描电子显微镜操作规程(3)

1Tescan3型扫描电子显微镜操作规程1、开机：打开N2阀门（1）开启并确认稳压电流：220v。（2）打开电镜主开关，由OFF位转向ON位，等待计算机完成启动。（3）如果进行元素分析，则先打开QUANTAX程序，后打开VEGA程序，确认用户、语言、密码，等待软件进入系统。（4）系统自动进行硬件、软件自检。（5）单击VEGA中的[PUMP]，抽真空开始。（6）待真空状态显示条由红变绿，真空度小于10^-5torr后，即真空达到要求，单击[HV]接通电镜高压，开始观察样品和照像。2、更换样品（1）单击[HV]，切断高压。（2）手动调节样品台，使其回到初始位置。（3）单击窗口中的[泄真空]，样品室放空，调节合适的N2流量进入，不能使N2流量太大，通常控制出口压力表在0.1刻度左右。（4）真空指示红条消失后，样品室恢复为大气压，打开样品室门，更换样品。（5）待更换好样品后，轻按样品室舱门，点击[Pump]抽真空，真空指示进度条变绿，真空度小于10^-5torr后，方可点击[HV]开启高压。2（6）确认BSE探头已摇出。3、样品观察和物相、成分分析（1）根据样品特性，选择放大倍数、合适的电镜参数，如BI（束流）、工作距离WD和高压HV，确认高压值和发射电流，若无电流或高压，做adjustment》autogunheating（30kv（75±5）μA；20kv(100±5)μA），进行观察。（2）按照操作界面上软件的各种功能菜单，进行调节、使图像清晰度至最佳。（3）根据放大倍数，选择合适的扫描速度采集图像并存储（4）如果对样品进行成分分析，应该将WD调至15mm左右，手动调节样品台高度，直至清晰为止（空载时，物镜极靴与样品台的安全高度为3mm；当BSE探头摇进时，安全高度为8mm）。（5）在扫描窗口中，双击选择所要测量的小区域，调整BI，检测计数率。（6）能谱分析时，要根据样品性质，选择合适的电镜加速电压，设置采谱时间，EDS的时间常数，调整束流使能谱计数率CPS为适当值（一般，总数率=采样时间*计数率，总数率的值大于25万）。（7）EDS的定性分析，不能完全依靠自动，要人为参与，检查结果的正确性。4、关机（1）在图像中，点击鼠标右键，选菜单中的最小化按钮，使3SEM回到最小放大倍数，BI调到10，样品台降至最低位置（手动调节），将BSE探头摇出，然后再切断高压按钮。稍开N2阀，通入N2.（2）关闭高压大约3min后，开始泄真空，取出样品，单击VEGA中的[PUMP]，抽真空开始，关闭VEGA。（3）点击用户界面的关闭或文件菜单中的switchoffandexit，退出SEM操作界面。（4）正常关闭电脑主机。（5）将SEM主机下方面板上的开关，由ON转向OFF。（6）关闭N2阀门。（7）拔下电源插头。5、安全操作注意事项（1）进行观察的块状样品，必须有一定的尺寸要求，必须干净，不能有油渍或挥发性气体放出，避免污染电镜。（2）样品放置或移动时，必须确保不会碰触各种探头。（3）调整试样的工作距离时，注意报警器报警，防止碰触物镜。（4）样品室的真空达到要求（10^-5torr）后，才可加灯丝高压。（5）操作者不观察样品或离开岗位时，一定切断高压。（6）退出SEM分析软件时，一定使系统真空达到要求，保持绿条提示才关闭软件。（7）为防止该套系统电脑主机受病毒侵害，数据导出时，只4能使用光盘或格式化了的U盘。（8）粗粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用干净表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒。细粉体可用无水乙醇分散于试样面座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒，样品量必须少。（9）关机前确定放大倍数最小，BI值为10。（10）硬件方面：关机前确认BSE探头是否摇出，样品台降到最低。（11）确认BSE探头摇进时，逐步升高样品台，防止与物镜碰撞。（12）在焦距调好的情况下，可用工作距离判断样品表面与物镜极靴的距离。（13）能谱的工作距离规定为15mm左右。（14）进样后，使样品位于扫描窗口正中间，放大合适倍数，右击窗口，自动调焦（倍数越大越接近实际的工作距离）。（15）高倍数调焦距，低倍数照图。（16）要用导电胶把小样品台与固体样品导通，导电胶要一次性使用。（17）一般的能谱电压设置为20kv（复合材料的能谱电压为10kv；水泥、玻璃、氧化物、矿石、陶瓷类、盐类的能谱电压为15kv；鉴定真假峰的能谱电压为30kv）。5（18）线扫时，1μm内至少有一个点，点数越密，获得的曲线越平滑。（19）大视野模式和背散射不需要调焦。（20）autogunheating灯丝饱和电流调整；autoguncentering电子枪的对准；autocolumncentering镜筒的对准。（21）BSE显示的高低明暗图像不是样品外部形貌，而是元素差异（原子序数越高，亮度越亮）；SE显示的是样品外部形貌，与元素成分无关。（22）能谱分析时，主体元素（占总含量的10%以上）的realtime为十几秒，次要元素（占总含量的0.5-10%）为几十秒，微量元素（占总含量的0.5%以下）为一百多秒。（23）非归一化用来判断结果的正确性（（100±5）%为合适范围）。（24）SEM的放大倍率大于10000倍时，BI值小于10，反之，大于10。SEM的最大放大倍率为10万倍。（25）调整象散时，F11固定上下，F12固定左右。（26）二次聚焦可用于精确测量样品高度。----------------------------------------------------------------------------678