MTT8912000煤矿水中硼的测定方法

目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2方法提要1…………………………………………………………………………………………………3试剂1………………………………………………………………………………………………………4仪器1………………………………………………………………………………………………………5测定步骤2…………………………………………………………………………………………………6结果表述2…………………………………………………………………………………………………7精密度2……………………………………………………………………………………………………Ⅰ前言本标准参阅了国内外有关标准和资料,并结合我国煤炭系统的实际情况,经试验确定,采用亚氨基甲烷—H酸分光光度法作为测定煤矿水中硼含量的方法。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人:许玲、李玉芳、李音。本标准首次发布。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。Ⅱ中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中硼的测定方法DeterminationofboronincoalminewaterMT/T891—2000国家煤炭工业局2000-12-08批准2001-05-01实施1范围本标准规定亚氨基甲院—H酸比色法测定煤矿水中的硼。本标准适用于煤矿水中硼的测定。在本标准规定条件下,测定硼的溶液浓度范围为0.1~1.8mg/L。2方法提要在pH5.8环境介质中,硼与亚氨基甲院—H酸生成可溶性棕黄色络合物,该络合物颜色强度随硼浓度的增加而加深,借此进行硼的比色测定。3试剂3.1水:无硼蒸馏水或同等纯度的水。3.2盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+1)溶液。3.3氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB/T629)配制成250g/L的溶液。3.4乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L。称取50gEDTA(C10H14N2O8Na2·H2O)(GB/T1401)用水溶解后稀释至1L。3.5乙酸—乙酸铵缓冲溶液(pH=5.8):称取250g乙酸铵(GB/T292)溶解于500mL水中,加入12.5mL乙酸(GB/T676)混匀。3.6亚氨基甲烷—H酸合成:称取18gH酸(C10H8NaNO7S2·1/2H2O)(Q/GHSC1493)于1000mL水中,滴加氢氧化钠(3.3)至H酸完全溶解,用定性滤纸过滤。滤液用盐酸(3.2)调至pH=2左右,加入20mL水杨醛(C7H6O2)(Q/326522STH57),搅拌2h,放置过夜。过滤后用无水乙醇(GB/T678)洗涤沉淀数次,将沉淀移入烘箱在105℃烘干,备用。3.7显色溶液:称取0.6g亚氨基甲烷—H酸(3.6)及2g抗坏血酸(C6H8O5)(Q/DST)溶于100mL水中(用时现配)。3.8硼标准储备溶液:100μg/mL。准确称取于50℃干燥2h的0.5720g通酸(H3BO3)(GB/T292)用水溶解后,转入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。3.9硼标准溶液:10μg/mL。准确吸取10.0mL硼储备液(3.8)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用时现配。4仪器4.1分光光度计:准确度为±3nm。4.2分析天平:感量0.1mg。14.3移液管:25mL准确度A级。4.4滴定管:10mL,分度值为0.1mL。4.5刻度吸管:5mL,分度值为0.05mL;10mL,分度值为0.1mL。4.6容量瓶:50mL,准确度A级。5测定步骤5.1硼的测定5.1.1取25.0mL水样于50mL容量瓶中。5.1.2加入5mLEDTA溶液(3.4)混匀后,加入5mL缓冲溶液(3.5)摇匀,再加入10mL显色溶液(3.7)用水稀释至刻度,混匀。放置1h后用1cm比色杯于410nm处,以标准系列中的0为参比测定其吸光度。同时作空白试验。5.2工作曲线的绘制5.2.1分别准确吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硼标准溶液(3.9)于50mL容量瓶中,用水稀释至约25mL以后按5.1.2进行。5.2.2以硼的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6结果表述硼的含量用(1)式计算:B=m-m0V……………………(1)式中B———水样中硼含量,mg/L;m———从工作曲线上查得试样溶液中硼含量,μg;m0———从工作曲线上查得空白溶液中硼含量,μg;V———取用试样体积,mL。结果计算到小数点后3位,修约至小数点后2位报出。7精密度重复性限应符合表1规定。表1硼含量,mg/L绝对,mg/L相对,%≤0.30.030.3102MT/T891—2000