21环境空气气态汞的测定金膜富集冷原子吸收分光光度法HJ9102017

中华人民共和国国家环境保护标准HJ910-2017环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法Ambientair—Determinationofgaseousmercury—Goldamalgamationcollectionandanalysisbycoldvaporatomicabsorptionspectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布2018-04-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13方法原理.......................................................................................................................................14干扰和消除...................................................................................................................................15试剂和材料...................................................................................................................................16仪器和设备...................................................................................................................................37样品...............................................................................................................................................68分析步骤.......................................................................................................................................79结果计算与表示...........................................................................................................................810精密度和准确度.........................................................................................................................911质量保证和质量控制.................................................................................................................912废物处理...................................................................................................................................1113注意事项...................................................................................................................................11附录A（规范性附录）富集管的制备及示意图.....................................................................12附录B（资料性附录）碘活性炭的制备.................................................................................13ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中气态汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中气态汞的金膜富集/冷原子吸收分光光度法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准验证单位：上海市嘉定区环境监测站、上海市松江区环境监测站、北京市东城区环境保护监测站、北京市康居环境监测站、北京市昌平区环境保护监测站和北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法警告：实验中使用的汞及其化合物有毒，所有样品的预处理应在通风橱内进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气中气态汞的金膜富集/冷原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中气态汞的测定。当采样体积为60L（60min，标准状态）时，方法检出限为2ng/m3，测定下限为8ng/m3；当采样体积为1440L（24h，标准状态）时，方法检出限为0.1ng/m3，测定下限为0.4ng/m3。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ194环境空气质量手工监测技术规范3方法原理以金膜微粒汞富集管采集环境空气中的气态汞，汞在金膜表面生成金汞齐。将采样后的富集管在600℃以上加热解析，汞被定量释放出来，随载气进入测汞仪内经过再次富集和解析，在253.7nm下，利用冷原子吸收分光光度法测定。4干扰和消除酸碱性气体和水蒸气直接进入到冷原子吸收池内会影响汞的测定结果。在冷原子吸收通气管路中串联一支装有缓冲液的气体洗涤缓冲瓶和一支除水缓冲瓶（空瓶），可有效消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的电阻率大于等于18ΜΩ·cm的去离子水。25.1无水氯化钙（CaCl2）：优级纯。5.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。5.3氯化汞（HgCl2）：优级纯。使用前于105℃干燥2h，置于硅胶干燥器中，备用。5.4氯化亚锡（SnCl2·2H2O）：优级纯。5.5氢氧化钠（NaOH）：优级纯。5.6磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。使用前于105℃干燥2h，置于硅胶干燥器中，备用。5.7磷酸氢二钠（Na2HPO4）：优级纯。使用前于105℃干燥2h，置于硅胶干燥器中，备用。5.8盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。5.9硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。5.10硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。5.11氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2·2H2O）＝0.25g/ml。称取25.0g氯化亚锡（5.4）于150ml干烧杯中，加25ml盐酸（5.8），加热至全部溶解后，用实验用水稀释至100ml。用吹气装置（6.6）以1.0L/min流量通入氮气（5.22）15min以上，以除去汞。临用现配。5.12氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝0.30g/ml。称取30.0g氢氧化钠（5.5）于150ml干烧杯中，用少量实验用水溶解后稀释至100ml。保存于聚乙烯瓶中。5.13磷酸盐缓冲溶液：pH≈6.8。分别准确称取3.4g磷酸二氢钾（5.6）和3.5g磷酸氢二钠（5.7），在250ml烧杯中用实验用水溶解，转移至1000ml容量瓶中定容。也可使用市售磷酸盐缓冲溶液。5.14缓冲液。用磷酸盐缓冲溶液（5.13）与实验用水按1:1的体积比配制。5.15硫酸溶液：1+49。用硫酸（5.9）与实验用水按1:49的体积比配制。5.16固定液：ρ（K2Cr2O7）=0.5g/L。称取0.5g重铬酸钾（5.2）溶于950ml实验用水中，再加入50ml硝酸（5.10），于4℃以下冷藏可保存3个月。5.17汞标准贮备液：ρ（Hg）=100μg/ml。称取0.1354g氯化汞（5.3），溶解于少量固定液（5.16）后，移入1000ml容量瓶中，再用固定液（5.16）稀释至标线。于4℃以下冷藏可保存1年。也可使用市售标准溶液。5.18汞标准中间液Ⅰ：ρ（Hg）=10.0μg/ml。移取10.0ml汞标准贮备液（5.17）于100ml容量瓶中，用固定液（5.16）稀释至标线。于4℃以下冷藏可保存6个月。5.19汞标准中间液Ⅱ：ρ（Hg）=1.00μg/ml。移取1.00ml汞标准贮备液（5.17）于100ml容量瓶中，用固定液（5.16）稀释至标线。3于4℃以下冷藏可保存3个月。5.20汞标准使用液Ⅰ：ρ（Hg）=0.10μg/ml。移取1.00ml汞标准中间液Ⅰ（5.18）于100ml容量瓶中，用硫酸溶液（5.15）稀释至标线。临用现配。5.21汞标准使用液Ⅱ：ρ（Hg）=0.01μg/ml。移取1.00ml汞标准中间液Ⅱ（5.19）于100ml容量瓶中，用硫酸溶液（5.15）稀释至标线。临用现配。5.22氮气：纯度≥99.99%。6仪器和设备6.1富集管内含可富集汞的金膜微粒。富集管的制备方法及示意图见附录A。该管对汞的饱和吸收量为1μg。也可直接购买市售金膜微粒汞富集管。注1：由于不同仪器使用的热解析器规格不同，因此制备或购买的富集管规格应与仪器配套。注2：采样前将富集管在马弗炉（6.5）内750℃加热3h，富集管空白值应低于检出限（约0.15ng）。冷却后，富集管两端用聚乙烯或聚四氟乙烯塞塞紧，置于聚乙烯自封袋或专用具塞玻璃管中保存，1个月内使用。6.2气态汞采样系统6.2.1由空气采样器（6.2.2）、采样系统连接管（6.2.3）、富集管（6.1）、膜托（6.2.4）和石英纤维滤膜（6.2.5）组成，示意图见图1。1-空气采样器；2-采样系统连接管；3-富集管；4-膜托；5-石英纤维滤膜。图1气态汞采样系统组成示意图6.2.2空气采样器：应具备自动累计采样体积的功能，流量范围0.1～1.5L/min，流量控制4误差为±2.5%，采样前应进行流量校准。6.2.3采样系统连接管：聚乙烯或聚四氟乙烯管，与采样系统各接口或连接端配套。6.2.4膜托：聚乙烯或聚四氟乙烯材