污水处理常规化验操作及化验设备药品

污水处理常规化验操作及化验设备、药品一、实验室常用设备仪器实验室常用设备仪器如下表。1.1主要仪器及实验室设备表编号仪器名称数量备注主要仪器1便携式pH仪2台测pH2便携式溶氧仪2台测溶解氧3双目显微镜（1600倍）1套观察微生物4蒸馏水制备装置1套制备蒸馏水5微电脑COD测定仪2套快速测定COD6紫外可见分光光度计1套测氨氮用7红外水份测定仪1台水份测定8抽滤装置1套测MLSS9便携式分瓶采样器2台采样用10便携式H2S测定仪1套测H2S实验室设备1马福炉1套2电热恒温鼓风干燥箱1套3生化培养箱1套4电热恒温水浴锅2套5电子分析天平1套6电子精密天平1套7托盘天平1台编号仪器名称数量备注8真空泵1台9灭菌器1台10电冰箱1台11电动离心机1台12磁力搅拌器2套公用仪器1容量瓶（50～1000ml）2套2移液管（1～20ml）2套3烧杯（50～500ml）2套4量筒（10～2000ml）2套5500ml磨口试剂瓶5个6500ml磨口棕色试剂瓶5个7250ml磨口试剂瓶5个8250ml磨口棕色试剂瓶5个9250ml锥形瓶瓶5个10棕色滴瓶5个11洗瓶3个12玻璃棒3个13胶头滴管3个14洗耳球3个15铁架台2个1650mml酸式滴定管2个1750mml碱式滴定管2个18坩埚2个编号仪器名称数量备注19坩埚钳2个20称量纸21pH试纸22定性滤纸23沸石24凡士林COD实验专用仪器1COD管10支2COD恒温加热仪1套BOD实验专用仪器15—20L细口玻璃瓶10个2溶解氧瓶：200—300mL10个3虹吸管2个SS实验专用仪器(1或2)1称量瓶，内径30-50mm滤膜、孔径为0.45μm及相应的滤器2多孔过滤瓷坩埚（古氏坩埚），30ml及配套垫圈或过滤漏斗。吸滤瓶，500ml。MLSS和MLVS专用仪器(1备有以颜色指示的干燥剂注：实验药品详见各具体部分二、CODCr的测定（1）原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（2）实验仪器：1、COD管二套（共10支）。2、COD恒温加热仪。3、50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（3）试剂、试剂配制所需药品：2.1试剂及试剂配制所需药品表编号试剂名称试剂配制所需药品名称备注1重铬酸钾标准溶液重铬酸钾基准或优质纯2试亚铁灵指示液邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）3硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵浓硫酸4硫酸-硫酸银溶液硫酸银浓硫酸5硫酸汞硫酸汞(4)试剂的配制1、重铬酸钾标准溶液（c1/6k2Cr2O7=0.2500mol/L）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：39.5g称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c=0.2500×10.00/V式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。（5）测定步骤:1、取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于COD瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动使溶液混匀，连接磨口回流冷凝管，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入COD瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2、冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁及COD管使全部液体转移至250ml锥形瓶内，溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（6）计算:COD(O2,mg/L)=(V0-V1)·c×8×1000/V式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V——水样的体积（mL）；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。（7）注意事项：1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。三、BOD5的测定（1）原理：生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量（BOD5）。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODCr）推算。对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。（2）实验仪器：1、恒温培养箱。2、5—20L细口玻璃瓶。3、1000—2000mL量筒。4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。5、溶解氧瓶：200—300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。6、虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。（3）试剂、试剂配制所需药品：3.1试剂及试剂配制所需药品表编号试剂名称试剂配制所需药品名称备注1磷酸盐缓冲溶液磷酸二氢钾（KH2PO4）磷酸氢二钾（K2HPO4）磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）氯化铵（NH4Cl）2硫酸镁溶液硫酸镁3氯化钙溶液无水氯化钙4氯化铁溶液氯化铁（FeCl3·6H2O）5盐酸溶液（0.5mol/L）盐酸（ρ=1.18g/mL）6氢氧化钠溶液（0.5mol/L）氢氧化钠7亚硫酸钠溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）亚硫酸钠8葡萄糖-谷氨酸标准溶液葡萄糖（C6H12O6）谷氨酸（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）（4）试剂的配制：1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40mL（ρ=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至100mL。6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。7、亚硫酸钠溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。8、葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水：在5—20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水暴气2—8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。稀释水的pH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。10、接种液：可选用以下任一方法，以获得适用的接种液。（1）城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。（2）表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min，取上清液供用。（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水处理厂的出水。（5）当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游3—8km处取水样做为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续暴气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要3—8d。11、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1—10mL；表层土壤浸出液为20—30mL；河水、湖水为10—100mL。接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.3—1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。（5）测定步骤：1、水样的预处理（1）水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5％。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。（2）含有少量游离氯的水样，一般放置1—2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1＋1乙酸