化验金属镍(国家标准)

EDTA直接滴定法在乙酸–乙酸钠缓冲溶液中，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化铵掩蔽铁，过硫酸铵掩蔽钴，以二甲酚橙作指示剂，加入过量的EDTA标准溶液与镍形成络合物，过量的EDTA用锌标准溶液反滴定。本法适用于1%以上镍的测定。【试剂配制】乙酸–乙酸钠缓冲溶液PH5.5～6称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10ml冰乙酸，用水定容1L。二甲酚橙指示剂5g/L称取0.5g指示剂，用少量水湿润，加4～5滴氨水，加水稀释至100ml，摇匀使其溶解。（我用的是没有加氨水，2g/L的二甲酚橙指示剂）镍标准溶液称取1.0000g金属镍(99.95%)，加20ml硝酸(3+2)加热溶解完全并蒸至稠状。加入10ml硫酸(1+1)，加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。用水冲洗表皿及杯壁，再加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。加水约100ml，加热使盐类溶解，冷至室温，移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液含镍1mg/ml。（我没有溶镍的标准，能否用锌来标定）EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.034mol/L称取12.66g乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调至PH6，移入1L容量瓶中，用水定容。（我没有加氨水调到PH=6）标定：准确吸取3份20ml镍标准溶液分别置于3个250ml锥形瓶中，加入2g氯化铵，用氨水调节至PH10，加水稀释至100ml，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。锌标准溶液c(Zn2+)≈0.034mol/L称取4.70g氯化锌于250ml烧杯中，加水使其溶解，移入1L容量瓶中，用水定容。（我用的是当时我溶的锌的标准，而且我将ph调到了5以上，但没有出现沉淀）（是否要买氯化锌？）【分析步骤】称取0.1000g试样于500ml缩口烧杯中，加20ml盐酸，10ml硝酸，于电炉上加热溶解。若试样硫的含量较高，可将烧杯取下冷却，加1ml溴，将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。加3～4ml硫酸，继续加热至三氧化硫白烟冒尽，冷却，水吹洗杯壁，加热煮沸溶解盐类。(若盐类溶解不完全，可滴入几滴硫酸（1+1）)，取下。加入20ml500g/L氟化铵溶液，10ml乙酸–乙酸钠缓冲溶液，5ml50g/L过硫酸铵溶液，摇匀。于低温电炉上加热煮沸3min，冷却。加入10ml200g/L硫代硫酸钠溶液，摇匀。准确加入过量的EDTA标准溶液，4滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准溶液滴定至溶液由橙黄色到紫色为终点。【计算】Ni(%)=100T(V1-KV2)/G式中V1──加入EDTA标准溶液的体积，ml；V2──滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积，ml；T──滴定度，与1mlEDTA标准溶液相当的以克表示的镍的质量，g；G──试样量，g；K──氯化锌标准溶液换算成EDTA标准溶液体积的系数。K值的确定：吸取20mlEDTA标准溶液于250ml锥形瓶中，加10ml乙酸–乙酸钠缓冲溶液，加20～30ml水，加3～4滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，即为终点。K=V3/V4式中V3──吸取EDTA标准溶液的体积，ml；V4──滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，ml。【注意事项】(1)如果试样中含钴量大于50mg，在氧化时应加入10ml50g/L过硫酸铵溶液。(2)用20ml500g/L氟化铵溶液能掩蔽100mgFe3+；用10ml200g/L硫代硫酸钠溶液能掩蔽50mgCu2+。