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第1页共43页【实验化学】专题一:物质的分离与提纯课题一:海带中碘元素的分离与检验1、化学原理:样品灼烧后,在灰分中加水,碘元素以I—-进入溶液,用适量Cl2或H2O2氧化,用淀粉检验I2,用CCl4萃取并分液来分离I2。2、方案设计:称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液3、实验注意点:(1)实验前用刷子将海带刷干净,不能用水浸泡,要不然碘化物会部分溶解于水而损耗。(2)灼烧的目的:除去海带中的有机物,便于用水浸取海带中的碘化物(3)灰化时,可以加点酒精浸泡。(4)氧化的原理是:Cl2+2I—=2Cl—+I22I—+H2O2+2H+=I2+2H2O但氯水不能过量,否则会氧化I2:5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl(5)不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验无法操作(6)实验现象:萃取时,下层紫红色,上层无色。(7)分液漏斗操作要点:检漏;放气;分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通;下层液体从下面慢慢流出,待下层液体完全流出后,关闭旋塞,将上层液体从漏斗上口倒出。[例](8)步骤①灼烧海带时,用到的实验仪器是三脚架、泥三角、坩埚、酒精灯、坩埚钳。(9)步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,还需经过蒸馏。最后晶态碘聚集在蒸馏烧瓶内。(10)步骤④反应的离子方程式:MnO2+2I—+4H+=Mn2++I2+2H2O(11)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘,有如下实验操作步骤:A、检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液B、把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞C、倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正D、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中E、将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔F、静置,分层G、旋开活塞,用烧杯接收溶液H、将分液漏斗上口倒出上层溶液(12)下列物质,不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是AC第2页共43页(A)热裂汽油(B)CCl4(C)酒精(D)甲苯课题二:用层析法分离铁离子和铜离子1、层析法的基本原理:纸层析以滤纸作为惰性支持物,滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,把不与水混溶的有机溶剂作为流动相,由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些,这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。2、将含有Cu2+、Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮和盐酸作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动,由于Cu2+、Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+、Fe3+距起点距离不同,从而达到分离的目的,Cu2+、Fe3+可用氨熏显色。3、Fe3+、Cu2+的显色反应Fe3++3NH3.H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+红棕色Cu2++4NH3.H2O=Cu(NH3)42++4H2O深蓝色4、层析法的操作方法:(1)配制试样溶液:取一只表面皿,加入1ml饱和FeCl3溶液和1ml饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。(2)裁纸:取一张滤纸,裁剪成1.5cm×20cm形状。(3)画原点:离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。(4)点样:用毛细管取试样溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复3~5次。斑点直径需0.5cm(5)取展开剂:此实验的展开剂为丙酮(取一定量)。(6)层析操作:按图组装实验装置,并进行实验。滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂.(7)显色反应:注意观察滤纸条上色带的变化,滤纸条取下后用氨气熏,观察颜色变化;氨熏应在通风橱中进行。5、实验现象和结果氨熏后上层红棕色,下层深蓝色。说明Fe3+移动速度更快一点,所以在滤纸的上方。6、实验操作注意事项a滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速,用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5cm。b、在层析操作中,不能让滤纸上的试样点接触展开剂,如果试样点接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂导致实验失败。c、纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象课题三:硝酸钾晶体的制备原点滤纸展开剂第3页共43页1、原理:不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。2、蒸发结晶:通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法。此方法主要用于随温度改变变化不大的物质,如NaCl。冷却结晶:通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法。此方法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质如KNO3。3.请填写空白。步骤操作具体操作步骤现象解释结论等①溶解取20gNaNO3和17gKCl溶解在35ml水中,加热至沸,并不断搅拌。NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子,这四种离子可能组成四种物质NaCl、KNO3、KCl、NaNO3。②蒸发继续加热搅拌,使溶液蒸发浓缩。有NaCl晶体析出。③热过滤当溶液体积减少到约原来的一半时,迅速趁热过滤,承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水,以防降温时NaCl溶液达饱和而析出。滤液中的最主要成分为KNO3、NaCl(少)。④冷却将滤液冷却至室温。有KNO3晶体析出。⑤减压过滤按有关要求进行操作得到初产品硝酸钾晶体(称量为m1)⑥重结晶将得到的初产品硝酸钾晶体溶于适量的水中,加热、搅拌,待全部溶解后停止加热,使溶液冷却至室温后抽滤。得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m2)⑦检验分别取⑤、⑥得到的产品,配置成溶液后分别加入1滴1mol/l的HNO3和2滴0.1mol/l的AgNO3可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是前者有白色浑浊后者无白色浑浊或少许浑浊4、装置如右图热过滤装置5、玻璃棒在实验中一般有如下三种用途:搅拌、引流和蘸取溶液。6、影响晶体的生成条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发越快,或溶液第4页共43页冷却得越快,析出的晶粒就越细小,反之,可得到较大的晶体颗粒7、该实验的注意事项:参照蒸发结晶和减压过滤的注意事项P14热过滤NaCl晶体加水溶解减压过滤原料KNO3晶体蒸发冷却结晶滤液滤液专题二、物质性质的探究课题四:铝及其化合物的性质实验探究项目实验方案设计现象、解释及问题铝能与氧气反应将铝片剪成长5~8cm,宽0.2~0.3cm铝条,绕成螺旋状,一端缠绕一根火柴,坩埚钳夹住铝条另一端,点燃铝条上的火柴,待火柴快燃烧完时,将铝条伸入装有O2的集气瓶中(瓶内盛少量水),观察现象。1、反应的化学方程式:点燃4Al+3O2====2Al2O32、将铝片放到酒精灯火焰上,铝难以燃烧,试分析原因空气中氧气浓度小,反应温度不够高,铝片反应时接触面积不够大铝表面氧化膜的保护作用1、取3片铝片,将其中两片铝片用砂纸擦去表面的氧化膜破坏铝表面氧化膜的方法有投入食盐水中、与氢氧化钠溶液反应、用砂纸擦去2、将一片擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中,观察铝片表面现象及其他可能发生的现象。现象有①铝表面有紫红色物质沉积②产生气泡,并逐渐加快,铝片上下翻滚③混合液温度升高。2Al+3Cu2+=2Al3++3CuCu2++2H2OCu(OH)2+2H+2Al+6H+=2Al3++3H2↑随着反应的进行,不断加剧的原因是①c(Al3+)增大,Al3+水解使溶液中的H+浓度增大②反应为放热,使溶液温度升高③生成的Cu和Al构成原电池加快反应速率)3、将一片未擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中,观察铝片表面现象现象:无明显现象原因:氧化膜阻止了反应4、取步骤(3)中的铝片,用水冲洗后,放入盛有3mL6.0mol/LNaOH溶液的试管中,1~2min后取出铝片,洗净,放入20mL0.5mol/L硫酸铜溶液中。现象:同步骤2解释:NaOH溶液除去了氧化膜第5页共43页5、将另一擦去氧化膜的铝片放入盛有3mL浓硝酸的试管中,观察现象。1min后取出铝片,用水洗净,再放入20mL0.5mol/CuSO4溶液的试管中。现象:铝片表面变暗,与CuSO4溶液无明显现象。解释:铝片遇浓硝酸发生钝化浓硝酸可用浓硫酸代替。铝配合物的生成1、取两支试管,分别加入1mL1.0mol/LAlCl3溶液2、在一只试管中逐滴加入6.0mol/LNaOH溶液,边滴加边振荡试管,观察实验现象。现象:先有白色沉淀,然后沉淀消失。离子反应方程式:Al3++3OH—=Al(OH)3Al(OH)3+OH—==Al(OH)4—3、在另一试管中滴加2ml10%NH4F溶液,再滴加1mL3.0mol/L氨水,边滴加边振荡试管,观察实验现象。现象:无明显现象解释:Al3++6F—=AlF63—或AlCl3+6NH4F=(NH4)3AlF6+3NH4Cl因为Al3+与F—形成了配合离子不再与NH3.H2O反应生成沉淀。1、工业上如何以铝土矿(主要成分为Al2O3,还含有少量的Fe2O3、SiO2)为原料制取铝,请写出有关反应的化学方程式。Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2ONaAlO2+CO2+2H2O=NaHCO3+Al(OH)3↓△2Al(OH)3====Al2O3+3H2O2、可溶性铝盐(如氯化铝、明矾等)可以作净水剂,净水的原因:Al3++3H2OAl(OH)3+3H+课题五:乙醇与苯酚的性质一、乙醇、苯酚与金属钠的反应将1ml乙醇溶解到2ml乙醚中配成溶液,然后加入一小块金属钠。现象:钠沉底部,有气泡产生。将1.5g苯酚晶体溶解到2ml乙醚中配成溶液,然后加入一小块金属钠。现象:钠在液面上四处游动,有气体产生。结论:苯酚和钠的的反应较快.说明酚羟基比醇羟基_活泼_。本实验不能直接用苯酚固体,也不能用水来溶解苯酚。二、乙醇的氧化反应1、铜丝在酒精灯中灼烧实验步骤:(1)取一根铜丝,把其中一端绕成螺旋状。(增大接触面积)(2)点燃一盏酒精灯,把绕成螺旋状一端的铜丝移到酒精灯外焰上灼烧,观察现象:铜丝变黑(生成了CuO)(3)把螺旋状铜丝往酒精灯内焰移动,观察实验现象:铜丝又变成亮红色△CH3CH2OH+CuO→CH3CHO+Cu+H2O(4)把螺旋状铜丝往酒精灯外焰移动,观察实验现象:铜丝又变黑(生成了CuO)图1绕成螺旋状的铜丝第6页共43页2、取一支试管,向其中加入1mL2mol/LH2SO4溶液,再滴加3~5滴5%K2Cr2O7溶液,然后滴入乙醇,振荡,观察实验现象:K2Cr2O7溶液变成绿色,(可用于检验汽车驾驶员是否酒后开车)3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+4K2SO4+11H2O用高锰酸钾溶液代替K2Cr2O7溶液有何现象?高锰酸钾溶液紫色褪去。三、乙醇的脱水反应浓硫酸CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O(消去反应)170℃1、圆底烧瓶内的物质有:乙醇、浓硫酸、沸石(加入的先后顺序)2、沸石(或碎瓷片)的作用:防止暴沸3、浓硫酸的作用:催化剂和脱水剂本实验常用的催化剂有:石棉绒、P2O54、温度计的位置:水银球浸末在乙醇和浓硫酸的混合液体中迅速升温到170℃:防止副反应的发生(140℃生成乙醚)5、洗气瓶中盛2mol/L的NaOH溶液:吸收反应中产生的CO26、反应较长时间后,烧瓶中液体可能变黑,产生的气体有一股刺激性气味:因为浓硫酸有脱水性,使乙醇脱水后生成碳,因而为黑;同时浓硫酸具有强氧化性,氧化乙醇或碳生成SO2和CO2。7、将产生的气体通入2mL溴水中,观察实验现象:溴水褪色CH2=CH2+Br2→CH2Br—CH2Br(加成反应)8、将产生的气体通入2mL0.01mol/L的KMnO4溶液中,观察实验现象:KMnO4
本文标题:苏教版化学实验指南
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