BCR法测有效态重金属

BCR法测定土壤有效态重金属含量（BCR为欧洲共同体参考物机构(EuropeanCommunityBureauofReference)的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(StandardsMeasurementsandTestingProgramme,缩写为SM&T)的前身。）0.水溶态称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入煮沸过的蒸馏水，振荡2小时，3000g离心20分钟。1.交换态（Exchangablefraction）称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入0.11mol/L的醋酸(CH3OOH)，把管口塞紧密封。然后放到往复振荡机上振荡16h。离心分离，并收集醋酸提取液于塑料瓶中，待测其中的重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。2.铁锰态（OxidesFe/Mnfraction）上述离心后的土壤样仍保留于离心管内，按1：40固液比加入0.5mol/L的羟基盐酸（NH2OH•HCl）[用2mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。再放到往复振荡机上振荡16h，离心分离，并收集第二次提取液于塑料瓶中，待测重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。3.有机结合态（Organicmatterandsulfidicfraction）分离后的土壤样保存于离心管内，先加入10ml30％的过氧化氢（H2O2），于85℃的水浴锅中进行有机质消化；上述消化液将干时，就再加10ml30％的过氧化氢继续消化，视样品不同直至加入的30％过氧化氢时没有冒气泡为止（全消化过程约2h）。消化完毕后，冷却离心管内的样品，再按1：50固液比加入1mol/L的醋酸铵（NH4OAc）[用浓硝酸调整pH为2]，并于振荡机上再振荡16h。完后，离心分离，收集第三步的提取液，待测。然后把离心管内的样品于75℃条件下烘干，用玛瑙研钵研磨过0.149mm（100目）尼龙筛，混匀后备用。4.残余态（Residual）GB/T17138-1997准确称取上述备用样品0.2000-0.5000g于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸（优级纯），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸（优级纯），10ml浓氢氟酸（优级纯），3ml浓高氯酸（优级纯），加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机质消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况科再加入3ml浓硝酸，3ml浓氢氟酸和1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml浓硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，加入硝酸镧溶液，冷却后定容至标线摇匀，备测。备测元素用原子吸收光谱（AAS）测定。空白实验：用取离子水代替试样，采用上述方法制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。