质谱调谐参数

WatersQuattroMicroAPIMS/MS质谱仪调谐参数简介毛细管电压：高压提供液滴过量电荷，从而离子化。过低离子化效率低。过高会引起离子源内碎裂。调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。一般在2－4V之间。锥孔电压(Conevoltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。锥孔电压高，离子速度快，离子损失小，检测灵敏度高。反之则相反。过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞，引起源内裂解，产生碎片离子。通常再25－70V之间优化。低分子量选用低电压，高分子量选用高电压。二级锥孔萃取电压（Extractor）:二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters的Z-spray哈),从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质,减少干扰.二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Conevoltage)基本相同.通常再3－10V之间优化。射频透镜(RFlens):射频透镜也就是六级杆,其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压.六级杆主要起聚焦离子的作用,类似光学的透镜,所以称作射频透镜.六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果,从而影响灵敏度.对于新仪器六级杆比较清洁,电压为”0”时及可获得较高的灵敏度.如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度,则说明你的仪器比较脏了.源温度(sourcetemperature):高温帮助溶剂蒸发。源温度设定主要受样品溶剂影响.如果样品溶剂沸点较高则需要较高的源温度,如水.一般情况下源温度不超过120摄氏度.当离子由大气压进入到真空时会膨胀吸热,造成温度降低.在这种情况下,水,甲醇可能会凝结产生M+18等离子造成灵敏度降低.脱溶剂气温度(Desolvationtemperature):高温提高溶剂、离子蒸发气化。根据流动相的比例和流速大小优化。含水比例高需要较高的温度。通常设在350C左右。一般不超过400C。温度过高”O”圈易被氧化。脱溶剂气流量(DesolvationGas):脱溶剂气主要的作用是去除溶剂。如果溶剂含水量高，流速大，脱溶剂气流量应大些。一般在500－600升/小时。气帘气流量（ConeGas）：气帘气的主要作用是去除中性离子。气帘气过高会造成灵敏度降低。在我的实际应用中一般设在40－50。如果发现升高气帘气流量时灵敏度急剧降低，有可能是”O”型圈老化了。清洗锥孔时尽量不要洗“O”型圈。低端/高端分辨率（LM/HMResolution）:主要是通过调节直流电压和射频电压的比值来调整分辨率。LM/HM高，谱峰窄，分辨率高，但灵敏度有所降低。LM/HM低则相反。个人以为在做多反应监测时一级四极杆的分辨率可以设的稍微低一点儿，从而提高灵敏度。优化其它参数时一般先用比较低的分辨率。其它参数调好后，再设置到希望的高分辨率。离子能量（IonEnergy）：离子能量主要影响离子在四极杆内的运行速度。离子能量高，运行速度快，损失小，灵敏度高。但速度快，分辨率会降低。（看来灵敏度和分辨率很难兼得）。调谐时在不降低信号强度的情况下，离子能量越低越好。Ionenergy1一般设在0.5。Ionenergy2在调谐时一般也设在0.5，在分析时一般不超过3。碰撞室进口电压/碰撞室出口电压(Entrance/Exit)：进口出口电压影响离子在碰撞室的通过速度。电压高通过速度快，电压低通过速度低。在做全扫描（massscan）或选择离子（SIM）时，由于不需要碰撞，我们希望离子快速通过，减少离子损失，从而提高灵敏度。在这种情况下进出口电压都设得比较高，如50/50。在做多反应监测（MRM）时，我们希望离子在碰撞室通过慢一些，从而充分碰撞、反应，提高灵敏度。这时进出口电压可以设的低一些，如1/1。碰撞室真空（Vacuum,Gascellpirani）:碰撞室真空如何影响分析本人还不甚了解,大概室影响碰撞能量吧。（个人理解：真空度高，离子自由行程大，碰撞能量大，但子离子产率低）碰撞室真空貌似有一个行业的标准设定。一般发表的文章上都说明设定值，看起来还比较重要。一般设定在3.3*10-3mbar。