TG-GC-MS联用实验

TG-GC-MS联用实验一、研究内容（1）TG-GC-MS联用的准确性（2）TG-GC-MS联用的同步性（3）连接处加热对联用仪的影响。二、实施方案（1）实验样品：CaCO3（2）实验条件：a.TG使用条件：样品量为50g碳酸钙，升温速率为5℃min-1～25℃min-1一般热重分析仪最小载样量为1微克，最大载样量为1g，样品量过大可能会使样品温度偏离线性程序温度，使反应产物不容易扩散出去，从而影响TG曲线，且样品颗粒度相差太大，也会影响TG曲线，故拟用研钵研磨后的碳酸钙进行实验。升温速率过快会导致TG曲线弯曲，过慢则会导致曲线呈现平台，故升温速率选择为15℃min-1b.GC使用条件：载气为氮气，固定相为活性炭，色谱柱为开口毛细管柱，柱温为室温c.MS使用条件：离子源为电子电离源（EI），离子源温度为室温，扫面方式为选择离子扫描。因为待测气体为常温气体二氧化碳，同时为了保证GC-MS的连通性，故柱温和离子源保持恒定室温。（3）仪器连接：为了使得热分析出来的气体毫不改变地进入GC-MS联用仪，我们可以通过毛细管连接，毛细管内径很小，可以保证反应气体快速且毫不改变地通过毛细管进入气相色谱仪的六通阀中，并且应该在连接部分和热天平出口处通过加热带加热恒温以保证气体不发生冷凝。而GC和MS之间，为了不破坏离子源的高真空和色谱分离的柱效，使色谱分离后的组分得以尽可能的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源，我们采用毛细管色谱柱直接联用的方法，将GC和MS连接起来。最终实现三台仪器的联用。（4）样品制备：将实验室用的块状碳酸钙放入研钵中，研磨至粒度小于0.075mm，放入玻璃皿中。（5）联用仪器准确性实验因为样品为碳酸钙，其分解方程式为如果通过联用仪分析反应产生的气体确实为二氧化碳，且测得二氧化碳气体量与理论气体量相差不大，则证明该联用仪的准确性良好。用电子天平准确称量50g制备好的样品，放入TG的热天平上，通过程序控制升温检测并分析得出的样品TG曲线图，同时将TG内产生的气体通过毛细管柱引入的GC的六通阀内，使得气体得以被GC-MS联用仪检测，分析得到的色谱图和质谱图，验证得到的气体是否为二氧化碳，并通过质谱仪对气体进行定量分析，与理论气体量进行比较，得出样品失重率和回收率，作为考察联用技术准确性的标准。（6）联用仪同步性实验由于样品反应是在热天平恒温区中进行,而产生的气体是通过热天平出口处由毛细管引入GC-MS联用仪进行在线检测分析,因此滞后于热重反应一段时间。为了检测滞后时间长短，我们仍然以碳酸钙为样品，考察TG-GC-MS联用技术的同步性。重复上述实验步骤，通过比较碳酸钙受热分解生成气体分析结果与热重结果，可以比较直观地获得色谱和质谱检测信号的滞后时间。（7）连接处加热的影响为了考察连接处温度的影响,分别在使用和未使用加热带两种情况下用联用仪检测碳酸钙，分析二氧化碳逸出曲线，观察其对联用仪的影响。（8）系统误差的考察利用两次平行实验，对比得出的TG曲线图，色谱图和质谱图，检验装置的系统误差。三、实验路线文献调查国内TG-GC-MS联用技术研究调查国外TG-GC-MS联用技术研究调查确定实验方案平行实验检验误差TG-GC-MS联用技术可行性总结TG-GC-MS联用的同步性实验连接处加热对联用仪的影响TG-GC-MS联用的准确性实验四、计划进度与安排工作内容1112123451.文献资料调研2.实验设计3.1TG-GC-MS准确性实验3.2TG-GC-MS同步性实验3.3连接出加热对联用仪的影响4.实验结果评估5.撰写报告20112012