高中化学实验物质的分离、提纯和检验

化学实验物质的分离、提纯和检验知识点1、常见混合物分离提纯的方法与装置1．过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。注意事项：“一贴二低三靠”滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁2．分液：分离互不相溶的两种液体（如图2），如水和四氯化碳的分离。注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取剂选择：①、与原溶剂互不相溶、互不反应；②、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。3．蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。4．蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从NaCl溶液中分离出NaCl。注意事项：加热过程不断搅拌，以免局部过热；较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。5．固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。6．萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。7．渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。8．盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。9．洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。知识点2、常见离子的检验方法1．阳离子的检验：离子检验试剂实验现象离子方程式H＋石蕊试液溶液变红Na＋焰色反应火焰呈黄色Fe2＋①NaOH溶液②KSCN溶液、氯水③K3[Fe(CN)3]溶液①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色②加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色③生成蓝色沉淀①Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2↓4Fe(OH)2＋2H2O＋O2＝4Fe(OH)3②2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋解题警示注意对实验所用仪器进行有序记忆。对于一套装置的连接一般是由下往上，从左到右，因此记忆时我们也可采用同样的方法进行思考、记忆。2．阴离子的检验：离子检验试剂实验现象OH－酚酞试液石蕊试液呈红色呈蓝色Cl－AgNO3，稀HNO3白色沉淀Ag＋＋Cl－＝AgCl↓Br－AgNO3，稀HNO3淡黄色沉淀Ag＋＋Br－＝AgBr↓I－AgNO3，稀HNO3黄色沉淀Ag＋＋I－＝AgI↓SO42－HCl,BaCl2溶液加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓SO32－稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色SO32－＋2H＋＝SO2↑＋H2OCO32－HCl,澄清石灰水白色沉淀CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2OCO2＋Ca(OH)2＝CaCO3＋2H2O知识点3、常见物质的检验：H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。O2：带火星的木条，木条复燃。CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。SO2：品红溶液，品红溶液红色退去，再加热。又出现红色。NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。知识点4、有机物的检验碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。卤代烷：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。。苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。Fe3＋①NaOH溶液②KSCN溶液①出现红褐色沉淀②溶液呈血红色①Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3↓②Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋Cu2＋NaOH溶液蓝色沉淀Cu2＋＋2OH－＝Cu(OH)2↓NH4＋与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝NH4＋＋OH－△NH3↑＋H2OMg2＋加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Mg2＋＋2OH－＝Mg(OH)2↓Al3＋NaOH溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解Al3＋＋3OH－＝Al(OH)3↓Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O⑹乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。淀粉：滴加碘水，呈蓝色。蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。知识点5、常见物质除杂方法原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuOCO2HCl饱和的NaHCO3洗气H2SHCl饱和的NaHS洗气SO2HCl饱和的NaHSO3洗气Cl2HCl饱和的食盐水洗气CO2SO2饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液洗气炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤MnO2C加热灼烧炭粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤SiO2ZnOHCl溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法Na2CO3NaHCO3加热灼烧FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化法FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法CuOFe(磁铁)吸附Fe(OH)3胶体FeCl3蒸馏水渗析I2晶体NaCI加热升华NaCl晶体NH4Cl加热分解KNO3晶体NaCl蒸馏水结晶.乙烯SO2、H2O碱石灰加固体转化法乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气溴苯Br2NaOH稀溶液分液甲苯苯酚NaOH溶液分液己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏乙醇水（少量）新制CaO蒸馏苯酚苯NaOH溶液、CO2分液【典题分析】例1．（2007年日照一轮考试题）现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（）A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液例2．（2006江苏高考化学试题）以下实验装置一般不用于分离物质的是（）例3．（2006年全国高考四川卷）海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：请填写下列空白：（1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是______________（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）A、烧杯B、坩埚C、表面皿D、泥三角E、酒精灯F、干燥器（2）步骤③的实验操作名称是_______________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是_____________________。（3）步骤④反应的离子方程式是________________________________________________。（4）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是_________________________________。（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法________________________________________________________________________。例4．（2006年高考化学预测题）在一含Na+的澄清溶液中，可能还存在NH4+、Fe2+、I－、Br－、CO32－、SO32－六种离子中的几种。①在原溶液中滴加足量的饱和氯水后，有气泡生成，溶液呈橙黄色；②向呈橙黄色的溶液中加入BaCl2溶液时无沉淀生成；③橙黄色溶液不能使淀粉溶液变蓝色。根据上述实验事实推断，下列说法不正确的是（）A．溶液中一定存在Br－、CO32－B．溶液中可能存在NH4+C．溶液中一定不存在Fe2+、I－、SO32－D．溶液一定呈碱性例5．（2006年南京市高三质量检测题）一定量某有机物溶解于适量的NaOH溶液中，滴入酚酞，溶液呈红色，煮沸5min后，溶液颜色变浅，再加入盐酸显酸性，沉淀出白色晶体。取少量晶体放到FeCl3溶液中，溶液呈紫色，则该有机物可能是（）例6．（2007年日照市模拟试题）只用一种试剂，区别甲苯、四氯化碳、己烯、乙醇、碘化钾溶液、亚硫酸六种无色液体，应选用（）A．酸性KMnO4溶液B．溴水C．碘水D．硝酸银溶液例7．（2007年潍坊市模拟试题）下列各组物质，只用水不能鉴别的是（）A．白色粉末：CuSO4、Na2CO3、CaCO3B．无色液体：乙醇、苯、四氯化碳C．白色粉末：NaOH、NaCl、NH4NO3D．无色液体：苯、甲苯、乙醛【演练提高】1．下列方法中，可用于除去小苏打溶液中混有的Na2CO3，最适宜的物质是（）A．氢氧化钙B．通入CO2C．碳酸氢钙D．加入盐酸2．鉴别苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钠四种溶液，可用的一种试剂是（）A．盐酸B．食盐C．新制的氢氧化铜D．氯化铁3．仅用蒸馏水，不能鉴别的一组物质是（）A．苯和四氯化碳B．溴蒸气和二氧化氮C．碘和高锰酸钾D．葡萄糖和蔗糖4．下列各组物质中不易用物理性质区别的是（）A．Na2CO3和CaCO3固体B．酒精和汽油C．氯化铵和硝酸铵晶体D．碘和高锰酸钾固体5．分离下列混合物，应选用蒸馏操作的是（）A．汽油和柴油B．溴水C．硝酸钾和氯化钠的混合物D．四氯化碳和水6．下列物质的分离、提纯和鉴别的方法中(必要时可加热)，可行的是（）A．以AgNO3溶液和稀盐酸检验溶液中是否含有Cl－B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物C．以粗铜为阴极，精铜为阳极，CuSO4溶液为电解液，精炼铜D．用NaOH溶液、蒸馏水和红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH4+7．下列操作中错误的是（）A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离8．下列除杂方法中正确的一组是（）A．溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取B．乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后用分液漏斗分液C．乙烷中混有乙烯，通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶洗气D．苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏9．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，正确的实验方法是（）A．先加足量的酸性高锰酸钾溶液，然后再加入溴水B．先加足量溴水，然后再加入酸性高锰酸钾溶液C．点燃这种液体，然后再观察火焰的颜色D．加水，观察是否分层10．对实验室制取乙烯实验和石油分馏实验的下列叙述正确的是（）A．制取乙烯实验装置中，温度计的水银球部分位于烧瓶口附近B．石油分馏装置中，温度计的水银球部分位于原油液面以下C．石油分馏装置中，冷凝水从冷凝管的上口进入，下口流出D．两实验均应向烧瓶内放入少量碎瓷片以防液体暴沸11．下列实验方案合理的是（）A．配制50g质量分数为5%的NaCl溶液：将45mL水加入到盛有5gNaCl的烧杯中，搅拌溶解B．鉴定SO42-：向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液C．鉴别溴乙烷中的卤元素：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液D．除去苯中的少量苯