第九届化学与生活知识竞赛实验操作内容

第九届化学与生活知识竞赛实验操作内容比赛时间：2013年11月30日早上9:00基础操作一、电子天平1.称量前的检查•取下天平罩，叠好，放于天平后。•检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。•检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。•检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。2.开机关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g，即可开始使用。三、电子天平的一般使用方法电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化，无需加减砝码，调节质量。复杂的操作由程序代替。下面简单介绍电子天平的两种快捷称量方法：（1）、直接称量在LTD指示灯显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。（2）、去皮称量将容器至于秤盘上，关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯显示重量为0.0000g，取出容器，变动容器中物质的量，将容器放回托盘，不关闭天平门粗略读数，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，则关闭天平门，读出质量变动的准确值。以质量增加为正，减少为负。3.样品称量方法递减称量法又称减量法。用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，但不超过称量甁容积的三分之二），盖上瓶盖，置入天平中，显示稳定后，按TAR键清零。用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖敲击瓶口上部，使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。若敲出质量多于所需质量时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。4.称量结束后的工作称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。整理好台面之后方可离开。5.使用天平的注意事项1、在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。2、对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。3、称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别注意。4、所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。二、容量瓶容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。使用容量瓶配制溶液的方法是：(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线，则需重新配制。(4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低使用容量瓶时应注意以下几点：(1)容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。(5)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。三、移液管（1）.使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。应检查其管口和尖嘴无破损，否则不能使用。（2）.润洗：使用时，应先将移液管用纯水洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许润洗3次，用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入待吸取的溶液中，左手将吸耳球捏扁后，接在管口上将溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3高度时取出，横持，并转动移液管，使溶液均匀布满整个管子内壁，以置换内壁水分，避免管内残存水分稀释要移去的溶液产生不必要的误差。通常置换2-3次，每次置换结束，都要将溶液从管的下口放出至废液容器中。（3）.吸溶：将移液管垂直伸于液面下10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多，注意尽量不要吸取最底部溶液。吸取溶液至刻度以上后，右手食指堵住管口，将移液管移出待取溶液容器。（4）.放液：将管的出口小端靠在一干凈容器内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切时，立即用食指压紧管口，将尖端的滴液靠壁去掉，移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠着容器内壁，容器稍倾斜，移液管则保持垂直，放开食指，使溶液沿容器内壁自然流下，待移液管内溶液流凈后，再等待15秒，取出移液管，留在管口的少量液体不要吹出，因为移液管的标示容积已经考虑了管末端保留溶液的体积。（管径标有“快”或“吹”的必须将管头溶液吹出）4.移液管用完后，必须洗净后存放。洗凈的标志是内壁不挂水珠，干凈的移液管应置于干凈的移液管架上，先竖着放，控干水分之后再横着放。四、碱式滴定管（1）.滴定管的润洗先用自来水清洗，然后用去离子水荡洗3次，每次10mL。加入纯水后边转边倾斜，使水布满全管内壁，将碱管竖起，用左手拇指和食指轻轻往一边挤推玻璃珠外面的乳胶管，随放随转，将玻璃珠、乳胶管、细嘴玻璃管均洗到。倾斜滴定管，挤推乳胶管，将其余的水从管口倒出。再用相同的方法用滴定液洗涤三次，每次10mL。摇动试剂瓶，加液到滴定管内，边转边倾斜，布满全管，洗涤下端，从上口倒出洗涤液。（2）.滴定管下气泡的消除将操作液装入滴定管至刻度以上，检查下端是否有气泡，如是玻璃珠下有气泡，则用左手食指将乳胶管向上弯曲，滴定管倾斜，用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处，使溶液从管尖喷出而带出气泡。仍一边挤推乳胶管，一边把乳胶管放直，再松开手指，否则末端仍会有气泡。如是末端有气泡，则往一边轻轻挤推乳胶管，溶液下流时带出气泡。（3）.加液操作将碱管架在滴定管架的左侧，左手小指和无名指夹住细嘴玻璃管，拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位稍上一些的地方，向右挤推乳胶管，使在玻璃珠旁边形成空隙，溶液从空隙中流出。但要注意，不能使玻璃珠上、下移动，更不要按玻璃珠以下的地方，否则放开手时，就会有空气进入而形成气泡。也可向左挤拉乳胶管，使溶液流出。练习碱管加液的方法，做到既能逐滴滴加，也能只加一滴，或者悬在管口加半滴。（4）.读数右手拿住滴定管上部无刻度处，让其自然下垂，左手按操作法挤推乳胶管，眼睛与凹液面最低点相平，当液面下降到0.00～1.00mL范围内某一刻度时，左手停止挤推乳胶管，等1～2min后再检查液面有无改变，如无改变，记下读数至0.01mL。靠去末端液滴。（5）滴定将准备好的滴定管放在滴定管架的左端，下端伸入烧杯1cm，在烧杯左上方的1/4处，左手操作，使液滴逐滴加入，右手用玻璃棒搅拌溶液，注意观察滴落点颜色的变化。现以标定NaOH溶液浓度为例说明，滴定开始时，由于离终点很远，滴下时无明显变化，随着NaOH的滴入，滴落点周围暂时性的出现红色，一经搅拌红色消失，随着终点的接近，红色消失渐慢，快到终点时，红色扩散范围加大，此时滴一滴多搅动，用洗瓶冲洗玻璃棒、烧杯壁，继续滴一滴，多搅动，当红色消失缓慢时，轻、缓挤推乳胶管，使溶液悬在管尖上形成半滴，用玻璃棒靠下，搅动溶液，如此重复，直到微红保持30s，到达终点。实验结束后，倒出滴定管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，放入滴定管盒内保存。五、滴定1、滴定操作滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，滴定台应呈白色。（1）碱式滴定管操作方法：滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，微动右手腕关节摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。（2）摇动的锥瓶的规范方式为：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。2、滴定速度液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。3、终点操作当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数。读数时应估读一位。滴定结束，滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，夹在夹上备用。4.注意事项（1）、滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下。（2）、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化，而忽略反应的进行。（3）、一般每个样品要平行滴定三次，每次均从零线开始，每次均应及时记录在实验记录表格上，不允许记录到其他地方。（4）、使用碱式滴定管注意事项1）用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动。2）不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡。3）挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。六、实验内容中和法1.标准溶液的配制及标定1.10.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取****g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至250ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签；1.20.05MNaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaOH2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至250ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。1.3标定以50ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约50ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，加0.1%酚酞溶液指示剂2～3滴，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点，记录此数据并计算、取平均值。七、注意事项1.此内容为该实验的主要步骤及操作，并未涉及全部的注意事项及操作，请各