中国化学会第22届全国高中化学竞赛(决赛)实验试题

-1-江苏化学网独家原创资料仅供学习请勿复制转载中国化学会第22届全国高中化学竞赛（决赛）实验试题2009年1月8日西安由“废”聚乳酸餐盒制备乳酸钙注意事项：1．实验总分100分，竞赛时间为5小时，请仔细阅读实验内容，合理安排时间。5小时后，以延时计。以10分钟为一个时段，每延长10分钟扣除3分。不足10分钟，以10分钟时。总延时不得超过30分钟。2．实验前，按清单检查仪器、试剂和材料是否齐全、完好。若有问题，请及时向监考老师报告。3．如操作失误，欲重做，可向监考老师提出申请。4．若未得到合成产品或所得产品不够分析所需量，可向监考教师索取样品测试，按情扣分。（A．完全索取测试样，按滴定操作标准评分，不得含量测定结果分。B．样品不够三次测定，按提供样品测定精密度返算样品含量。根据含量降低两个档次评分，最低不低于10分。）5．实验中应保持台面整洁，废弃物须放入指定容器内（否则扣2分）。6．实验中应注意安全。因违反操作堆积引起安全事故者扣20分。7．实验中，要爱护仪器和设备。每损坏一件扣2分。8．在实验中可向监考老师询问恒温磁力搅拌器、加热大道循环水泵使用方法。9．须将原始数据、必要的计算过程及实验结果记在实验报告指定位置，记在其他位置无效。若改动原始记录须经监考老师签字。10．对选手实验中的任何扣分事项，监考教师和选手本人均须签字确认。11．选手实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。12．实验结束后，选手应将产品放入干燥器（保干器）内。13．试剂及清洗后的仪器放归原位。经监考老师同意方可离开实验室。14．选手实验中如有不适或因实验受伤，请及时告知监考老师。-2-江苏化学网独家原创资料仅供学习请勿复制转载一、实验原理及内容1、“废”聚乳酸餐盒的解聚在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸。2、乳酸钙的制备氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸钙沉淀出来。3、EDTA的标定以碳酸钙为基准物，以钙试剂羧酸钠为指示剂，在碱性条件下标定。4、乳酸钙含量的测定以已标定的EDTA为滴定液，以所得产品为测试样，以钙试剂羧酸钠为指示剂，通过络合滴定测定乳酸钙含量。注：相对原子量Ca：40.08，C：12.01，H：1.01，O：16.00．二、主要仪器、试剂和材料1．主要仪器实验用品数量实验用品数量实验用品数量恒温磁力搅拌器1台250mL烧杯1个滴定台(附蝴蝶夹)1套加热套1个1000mL烧杯1个250mL容量瓶1个冷凝器1个150mm结晶皿1个玻璃棒2根100mL量筒1个研钵及杵1套不锈钢药勺1个25mL量筒1个15cm表面皿1个不锈钢镊子1个5mL量筒1个9cm表面皿1个循环水泵2人共用滴管2个25mL移液管1个剪刀4人共用布氏漏斗（80mm）1个洗耳球1个电子台秤（0.01g）共用250mL抽滤瓶1个移液管架2人共用电子天平（0.1mg）共用50mL烧杯1个酸式滴定管1个干燥器（保干器）共用100mL烧杯1个250mL锥形瓶3个离心机共用200mL烧杯1个洗瓶1个烘箱共用10mL比色管1个铁架台/万用夹1套烧杯（置玻璃棒/滴管/比色管）1个250mL磨口锥形瓶+搅拌磁子由监考老师发放称量瓶每选手1个，置于公用干燥器-3-江苏化学网独家原创资料仅供学习请勿复制转载2．主要试剂及材料试剂和材料试剂和材料5g聚乳酸餐盒碎片（监考老师发放）广泛pH试纸（两人公用一本）5：1盐酸定性滤纸（两人公用一套）1：1盐酸碳酸钙（基准物）电子天平旁1：4盐酸氢氧化钠100g·L-1氢氧化钠溶液氧化钙EDTA标准溶液滤纸条（若干）钙混合指示剂（钙试剂羧酸钠+氯化钠）电子台秤旁丙酮（两人公用）产品袋无水乙醇（两人公用）3．安全以及废弃物回收名称数量或位置名称数量或位置线手套1付1个固定废弃物回收杯1个防护眼镜1付1个废液杯1个急救药箱实验室门旁丙酮与乙醇混合液回收瓶塑料桶（公用）冲眼器废纸回收纸篓喷淋器靠窗户一角废液桶置于水池旁公用三、实验步骤1．聚乳酸的解聚将5.6gNaOH、80mL无水乙醇加入已装有5.0g聚乳酸碎片的250mL磨口锥形瓶中，按图示装置安装好仪器，加热搅拌回流40分钟。待反应完毕，取下锥形瓶（带线手套以及烫伤！），冰水浴冷却3分钟，向溶液中加入14mL5：1盐酸，并旋摇均刀，在冰水浴中继续冷却3分钟，抽滤。用20mL无水-4-江苏化学网独家原创资料仅供学习请勿复制转载乙醇洗涤锥形瓶，过滤。收集滤液于250mL烧杯中。用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入烧杯中。用电热套加热，在搅拌下浓缩至20~25mL左右（注意搅拌以防爆沸！），然后将烧杯置于冰水浴中冷却，向其中加入20mL无水乙醇，继续冷却3分钟，抽滤。用10mL无水乙醇淋洗烧杯，过滤。如滤液不澄清，应再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200mL烧杯中，用10mL无水乙醇淋洗抽滤液，将洗涤液并入其中。2．乳酸钙的制备将称取的1.6g的氧化钙粉末加入到上述200mL烧杯中，然后再加入3mL水。将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在搅拌条件下，加热反应并浓缩至溶液体积为40mL时，测试其pH（测试pH时，应先将试纸用去离子水润湿），应约为6~7之间。否则，用5：1盐酸或氧化钙粉末调节。继续加热浓缩至约20~25mL，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌条件下，加入20mL无水乙醇。然后，再加入40mL丙酮，继续搅拌3分钟后抽滤，用40mL丙酮洗涤烧杯，过滤。收集沉淀物于已称重的表面皿中。置于烘箱中于125℃烘干1小时。回收滤液。3．EDTA溶液浓度的标定用差减法准确称取基准碳酸钙0.9~1.1g于100mL烧杯，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖嘴处缓慢滴加1:1盐酸至溶液（约10mL），用250mL容量瓶定容。取25.00mL锥形瓶，由滴定管滴加约10mL待测EDTA溶液，再加5mL浓度为100g·L-1氢氧化钠溶液和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积（须由监考老师确认）。平行滴定三分，计算EDTA溶液的浓度。4．乳酸钙的质量检测将于12℃烘干的样品冷却至室温后，称重（须由监考老师确认）。样品经研钵研磨后，装入写上自己编号的产品袋。称取研磨样0.5g（称准至0.01g）转入10mL比色管中用于待测游离酸碱实验（须由监考老师确认），称取约2g研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥器。产品袋交监考老师。-5-江苏化学网独家原创资料仅供学习请勿复制转载（1）游离酸碱检验将上述0.5g样品置于比色管中，加10mL水，在加热套中微热溶解，用广泛pH试纸测pH（须由监考老师确认）。（2）乳酸钙含量测定用差减法准确称取0.29~0.31g制备的样品于锥形瓶（须由监考老师确认），向其中加入2mL1：4盐酸溶液和20mL水溶液样品。由滴定管滴加约10mL标定的EDTA溶液于上述锥形瓶中，然后再加5mL浓度为100g·L-1氢氧化钠溶液和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积（须由监考老师确认）。平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量。四、回答问题1．在制备乳酸钙时，为什么测试pH应先将试纸用去离子水润湿？2．在制备乳酸钙实验操作中，提高产品纯度的关键操作有哪几点？3．在用EDTA滴定法测定产品中乳酸钙的百分含量时，为什么要向盛有样品的锥形瓶先加入约10mL的EDTA溶液，然后再加入5mL浓度为100g·L-1氢氧化钠溶液？