JJG 631-2013 氨氮自动监测仪

ZTZTG中华人民共和国国家计量检定规程JJG631-2013氨氮自动监测仪Ammonia-NitrogenAutomaticAnalyzers2013-08-15发布2014-02-15实施国家质量监督检验检瘟总局发布JJG631-2013氨氯自动监测仪检定规程VerificationRegulationofAmmonia-NitrogenAutomaticAnalyzers归口单位2全国环境化学计量技术委员会起草单位z上海市计量测试技术研究院江苏省计量科学研究院jm创-2m)i代替JJG刷-2刷jL-oOP·O-OG·O-OP·O.。…J上海仪电科学仪器股份有限公司本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释JJG631-2013本规程主要起草人=丁敏(上海市计量测试技术研究院)龚飞雁(上海市计量测试技术研究院〕谢陆云(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:蔡冶强(江苏省计量科学研究院)邢金京(江苏省计量科学研究院)王巧梅(上海仪电科学仪器股份有限公司)JJG631-2013目录引言…………........………...…………..….....,......…·…...•...…….(II)1范围…·…………...............….........………·………………...•....……(1)2概述………'.........'...….....••.......…......,.…..………................…(1)3计量性能要求…...................…….......…………..……….....'………(1)4通用技术要求….........…………………·…………'..…………...(1)4.1外观……....…………....•..........……………..……........…………(1)4.2安全要求…..…………………·……·…H…....……..…………...(2)5计量器具控制………..………........……………,.........…..........……(2)5.1检定条件….......……..........…………·………·……...........….(2)5.2检定项目…........……........…·…….....…………·………·…………(2)5.3检定方法·……........……·…………………………………………(3)6检定结果的处理……………..........………·……………………..…刊〉7检定周期………..………………………..……………………..........(5)附录A氨氮标准溶液的配制……………………………………........…(6)附录B氨氮自动监测仪检定记录….....….......…川.......……...........…(7)附录C检定证书/检定结果通知书内页格式.........…..…………........…...(川IJJG631-2013百|言本规程是对JJG631�2004((氨自动监测仪》的修订.与JJG631�2004氨自动监测仪》相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下.一一更改规程名称为氨氮自动监测仪'气→适用范围由原适用于氨自动监测仪(气敏电极法)扩展到适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪(见条款1)，→二修订仪器分类方式r.1~甲圃'嗣同吨理-一修订EB类仪器全部要求'增加晌应，修订A5.3.4、JJG631-2013氨氮自动监测仪检定规程1范圄本规程适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2概述氨氮自动监测仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的氨氮浓度。氨氮自动监测仪(以下简称仪器〉测量方法有光度法和电极法。光度法包括水杨酸光度法和纳氏试剂光度法等，其原理为水样中游离态的氨或钱离子与指示剂反应后显色，在特定波长处溶液的吸光度与氨氮含量成正比，以此实现对水样中氨氮的定量分析.电极法包括气敏电极法和氨离子选择电极法，仪器通过测量电极电位获得水样中氨氮含量.仪器主要由采样，水样处理，检测，数据采集、处理，显示及传输等单元组成。3计量性能要求根据氨氮自动监测仪不同使用场合，将仪器分为A类和B类，A类仪器用于低浓度使用场合，B类仪器用于高浓度使用场合。对于两种场合都使用的仪器，需同时满足A类和B类仪器全部要求。仪器的计量性能要求见表1.表1噩噩自动监测位计量性能要求项目A类B类~2.0mg/L:士0.2mg/L;示值误差土10%2.0mg/L:士10%重复性运3%~3%稳定性4h内不超过士10%4h内不超过士10%响应时间攀~6min6min注1，表格中籍仅为电极法仪器检是嘀目.4通用技术要求4,1外观4,L1仪器及附件的所有零件应紧固元松动;连接件应连接良好z运动部位应运动灵活、平稳g仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏液a仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示单元和显示结果应清晰完整固1JJG631-20134.1.2新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外露部件接合处应整齐，元粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作的损伤.4.1.3仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号。4.2安全要求4.2.1绝缘电阻仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MQ,4.2.2绝缘强度----幅幅吨嗣-‘仪器的电源4.2.35仪器，5.15.1.15.1.1.15.1.1.25.1.1.35.1.1.45.1.1.65.1.1.75.1.1.8泄漏电流5.1.2检定环境条件5.1.2.1环境温度(S-35)'C。5.1.2.2相对湿度.不大于85%。mA.5级@5.1.2.3电源(220:t22)V.(50:t0.5)Hz.5.2检定项目仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示a量2捡定项目-监囊检定嘀目首次检定后续检定外观十+币值误差+十重重性++2使用中检查++JJG631-2013褒2(续)检定项目首次检定后续检定使用中检查稳定性++晌应时间·+++绝缘电阻++绝缘强度+泄漏电流+在1，表格中+..表示需检项目一最示可不检项目.盐2仪器噩安装维修后，对计量性能有重大Jj响时，其后续检定原则上需按苗在检定进行.注3，表格中椅但为电提法仪器检定喃自.5.3检定方法丘3.1外观目视和感官检查。5.3.2示值误差按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准.A类仪器选用浓度为1.0mg/L、2.0mg/L及测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次B类仪器选用浓度为10mg/L、25mg/L及各测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次a计算出3次测得值的平均值.A类仪器测量氨氮标准榕液浓度小于等于2.0mg/L时，按公式(])计算仪器示值误羞耻.A类仪器测量氮氮标准溶液浓度大于2.0mg/L时，按公式(2)计算仪器示值误差t:::.Cr;B类仪器按公式(2)计算仪器示值误差ð.cr'以绝对值最大者为仪器示值误差检定结果。式中2ßC示值误差，mg/L;ßC,示值相对误差.%;t:::.c=c-c.ð.cr=二二三x100%C.C--3次测得值的平均值.mg/L;C,标准溶液的浓度值，mg/L。5.3.3重复性(!)(2)按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次.B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次，按公式(3)和公式(4)分别计算测得值的平均值E和标准偏差，,L;c,(3)3JJG631-2013s工工式中zc,仪器第z次测得值，mg/L;E→二7次测得值的平均值，mg/L;72:;c;-C)2。-，7-15单次测得值的标准偏差，mg/L。按公式(5)计算仪器重复性5c:5.3.4稳定性SrziL×100%C(4)(ö)按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液进行测定，每隔0.5h测定一次，连续测定4h，按公式(6)计算各次测得值相对起始值变化幅度，取绝对值最大者为仪器稳定性检定结果。M=(c;-co)/coX100%式中.M仪器稳定性.%;c，一→仪器第z次测得值，mg/L;c，一→起始测得值，mg/L。5.3.5响应时间(6)系统先用无氨水洗净后，l\类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准榕掖进行测定，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液进行测定，以待测溶液进人仪器检测池时为起始点，记录仪器示值达到稳定显示值90%的时间.重复测定3次，以平均值作为响应时间检定结果。5.3.6安全性能5.3.6.1绝缘电阻电源插头不接人电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加5口OV直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻。5.3.6.2绝缘强度电源插头不接入电网，仪器电源开关置于接通位置，用耐压测试仪分别在电源进线与外壳之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1.5kV，限流5mA.保持1min.观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零.5.3.6.3泄漏电流将仪器置于绝缘工作台上，电源插头接人电网，电源开关置于接通位置，在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，变化电源极性，重复测量一次，取二次测得值的最大值为仪器泄漏电流检定结果。4JJG631-20136检定结果的处理按本规程的规定和要求，确定仪器合格类别，检定合格的仪器发给检定证书，结论可为A类合格.B类合格或者A类、B类合格g检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目.内页格式见附录C.7栓定周期仪器的检定周期一般不超过1年.5JJG631-2013附录A氨氮标准溶液的配制A.1元氨水的制备A.1.1蒸馆法每1000mL蒸馆水中，加0.1mL浓硫酸(ρ~1.84kg/L).在全玻璃装置中进行量蒸馆，弃去最初的50mL馆出液，余下的饵出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃容器中，每升馆出液加入约10g强酸性离子交换树脂(氢型)囚A.1.2离子交换法蒸馆水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内@每升馆出液加10g同样的树脂，以利于保存。A.2氨氮标准溶液的配制根据检定所需氨氮标准溶液的浓度、用量及所用的水中氨氮标准物质的浓度，配制检定用氨氮标准溶液。例如，准确移取10.00mL浓度为100mg/L的水中氨氮标准物质，置于1.0L容量瓶中，用元氨水稀释至刻度，定容并摇匀，即得1L浓度为1.0mg/L的氨氮标准溶液。水中氮氮标准物质应按照标准物质证书的要求保存。氮氮标准溶液应现用现配.6‘r附录B送检单位z仪器型号2制造厂商仪器类别.证书编号.检定地点.检定依据:1.外观z标准浓度mg/L3重复性标准浓度/(mg/L)重复性1%JJG631-2013氨氮自动监测仪检定记录仪器编号z环境温湿度=检定日期s检定结论=\测量值!(mg!Ll有效期至有效期至示值误差%或mg/L7JJG631-20134.稳定性标准浓度!(mg!Ll监测值!(mg!Ll稳定性/%5.响应时间测量值/min标准浓度!(mg!Ll平均值Imin1236.绝缘电阻!MO，7.绝缘强度z日.泄漏电流!mA，9.检定结论=检定员核验员8JJG631-2013附录C检定证书/检定结果通知书内页格式C.l检定证书/检定结果通知书内页证书编号xxxxxx-xxxx检定机构授权说明地点最大允许误差检定/校准证书编号有效期亘名称测第×页共×页9c.z检定证书检定结果页JJG631-2013也E书编号xxxxxx-'xxxx栓定结果被检项目及检定结果e仪器类别·口A类口B类序号检定项目检定结果I外观2用值误差/(%写，mg/L)3重复