JB-T 4007-1999 熔模铸造涂料 试验方法

ICS19.060J31JB/T4007－1999熔模铸造涂料试验方法Testmethodofslurryforinvestmentcasting1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布()I前言本标准是对JB4007—85《熔模铸造涂料试验方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB4007—85。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：清华大学。本标准起草人：姜不居、张家骏、阎双景。JB/T4007－1999()11范围本标准适用于熔模铸造用水玻璃粘结剂和涂料、硅酸乙酯粘结剂和涂料性能测试。2水玻璃粘结剂2.1水玻璃模数2.1.1所用装置及材料天平：精度0.001g；滴定管和支架；100mL烧杯；100mL容量瓶；250mL三角瓶；0.5mol浓度盐酸标准溶液；0.5mol浓度氢氧化钠标准溶液；甲基红–次甲基蓝混合指示剂（分别取甲基红和次甲基蓝的0.1%乙醇溶液，按6∶4相混合）；氟化钠。2.1.2试验步骤用100mL烧杯准确称取5000g水玻璃（G），倒入100mL容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯数次，至烧杯无残留痕迹为止。将洗液倒入容量瓶中并摇匀，再用蒸馏水稀释到容量瓶刻度线。用移液管吸取稀释后试样20mL，注入250mL三角瓶中。滴入甲基红–次甲基蓝混合指示剂2~3滴，此时溶液为亮绿色，再用0.5mol浓度盐酸标准溶液滴定到溶液变为紫红色，记下所用盐酸毫升数（V），按式（1）计算氧化钠的含量：NaO%=GVM15.15%……………………………………………（1）式中：V——滴定时所消耗的盐酸量，mL；M1——盐酸摩尔浓度，mol/L；G——试样重量，g。在氧化钠溶液中加入3000g氟化钠，并摇匀。放置3~5min，此时溶液中有未溶解的氟化钠固体。再滴甲基红–次甲基蓝混合指示剂。用0.5mol浓度盐酸标准溶液滴定至溶液由亮绿色变为紫红色后，再过量5mL，并记下盐酸用量A。停2~3min后，再用0.5mol浓度氢氧化钠标准溶液回滴过量盐酸，使溶液呈现绿色，记下氢氧化钠用量B。按式（2）计算SiO2的含量：国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准熔模铸造涂料试验方法TestmethodofslurryforinvestmentcastingJB/T4007－1999代替JB4007－852000-01-01实施JB/T4007－19992SiO2%=GBMAM2)(02.1521−%…………………………………………(2)式中：A、B——分别为盐酸和氢氧化钠的消耗量，mL；M1、M2——分别为盐酸和氢氧化钠的摩尔浓度，mol/L；G——试样重量，g。按式（3）计算水玻璃模数M：032.131)(02.15032.1%ONa%SiO12122×−=×=VMBMAMM……………………………………（3）当盐酸的摩尔浓度M1和氢氧化钠的摩尔浓度M2相同时，可简化为式（4）：5.0×−=VBAM………………………………………………（4）测三次，取平均值。2.2比重（液体比重计法）2.2.1所用装置及材料密度计：量程1.200~1.300，1.300~1.400，昀小刻度值0.001；温度计：量程0~50℃，昀小刻度值0.1℃；500mL量筒；水浴或恒温水槽，精确度±0.5℃。2.2.2试验步骤将水玻璃灌入500mL量筒中，静止30s后量筒塞上塞子，垂直放入20℃±0.5℃水浴中，保持一段时间使试样均匀达到同样温度。把密度计垂直放入水玻璃中，至比预期漂浮的刻度线稍低一点，放开密度计，让它下沉但不要触及量筒壁。30s后，目光直视量筒中液面稍许下面一点，然后慢慢地抬起视线，看到试样表面以一个斜椭圆变成直线而与密度计刻度线重合，读出密度读数（准确到0.001），并记录之。重复测量绝对误差在0.003以内。注1密度计用后务必清洗干净。密度计上如有沉积物会影响其重量，从而使读数不准。2如不用水浴，所测比重读数应修正。可预先做出温度转换图表，以适应不同的试验温度。2.3凝结时间2.3.1所用装置及材料天平：精度0.05g；48%密度1.30硝酸；100mL、250mL烧杯；100mL量筒；40/70目精制石英砂；5mL移液管；秒表。JB/T4007－199932.3.2试验步骤用250mL烧杯准确称取20.00g重的水玻璃，用100mL、25~26℃的蒸馏水稀释，并搅拌均匀。用移液管取硝酸4mL，放入100mL烧杯中，用25~26℃的50mL蒸馏水稀释。将稀释后的硝酸溶液缓慢地加入水玻璃中，按秒表记时，同时搅拌，加完硝酸溶液则停止搅拌。每隔6~7s向溶液中撒入少许40/70目石英砂，视砂下沉情况。当砂悬浮而不下沉则表明水玻璃粘结剂已凝结，立即按住秒表，记录凝固时间。3水玻璃涂料3.1粘度（标准流杯法）适用于面层涂料和背层涂料。3.1.1所用装置标准流杯体积100mL，流出孔φ6±0.02。具体尺寸见图1所示。其材料可用H62黄铜、1Cr18Ni9Ti或碳钢镀铬等。流杯架；气泡水准仪；取样勺；30目筛网；刮尺；秒表。图1标准流杯3.1.2试验步骤将清洁、干燥的流杯放在流杯架上，用气泡水准仪将流杯上沿调水平。用勺取出120mL充分搅拌的涂料试样。用手指堵住流杯出孔，将通过30目筛网的涂料灌入流杯，直至溢出环形通道为止。再用刮尺刮过流杯上沿。JB/T4007－19994把承接器放在流杯下面，松开手指，同时按秒表记时，当流出孔底部的流线一旦中断而成滴状时立即按秒表，并记录流出时间，同时记录涂料温度。至少重复两次，读数误差相差不得超过5%，取平均值。注1除非要求结果十分严格，一般可省略过筛和刮平步骤。2流杯用完应立即用水清洗并风干。使用前要检查流杯，尤其要注意保证流出孔干净。3每周用一种已知粘度的液体检查一次流出时间。如误差超过5%，则需修正流杯尺寸。无法修正时则应报废。3.2覆盖性（涂料厚度及均匀性）适用于面层涂料和背层涂料。3.2.1所用装置不锈钢涂片：40mm×40mm×2mm，具体尺寸见图2；玻璃片：110mm×80mm×3mm;天平：精度0.01g。图2涂片3.2.2涂层厚度试验步骤取一干净不锈钢涂片，称出重量A，准确至0.01g。手持涂片上细丝，放入充分搅拌的涂料中，使涂料刚好没过涂片。10s后慢慢地提起涂片，静止，让多余涂料滴落。2min后在天平上称重B（准确至0.01g），则（B–A）为涂层重量（g）。涂层厚度按式（5）计算：ρFABS−=……………………………………………(5)式中：S——涂层厚度，cm；F——被覆盖总面积，cm2；ρ——涂料密度，g/cm3。注：对于同种粉料可直接用涂层重量作为指标。JB/T4007－199953.2.3均匀性试验步骤手持铁皮夹夹住玻璃片浸入充分搅拌的涂料中，10s后提出，静止让多余涂料滴落。对光观察涂料层特征。涂料层均匀、平整说明其覆盖性好，如有下列情况则覆盖性不好：a)涂层起伏不平的条纹；b)涂层过多地堆积在片下段的边沿上；c)涂料中的气泡造成的小孔；d)涂料中有粗的颗粒等；e)分散不够，涂料中有粉料疙瘩等；f)玻璃片表面覆盖得不好，露出一些不规则的光面；g)涂层开裂。3.3流动性适用于面层涂料和背层涂料。3.3.1所用装置流动性测定仪，具体尺寸见图3。材料为碳钢镀铬。2mL移液管。1—流槽（不锈钢）；2—刻度尺；3—角度尺；4—立柱；5—水泡图3流动性测定仪3.3.2试验步骤将清洁、干燥的流动性测定仪调正到所需角度，测面层涂料取20°，测背层涂料取40°。用移液管吸取0.5mL充分搅拌的涂料，滴在流动性测定仪各槽上端。涂料停止流动时，测定并记录涂料流动的平均长度。注：流动性测定仪用后应立即清洗干净并风干，防止生锈。3.4氧化钠含量适用于面层涂料和背层涂料。JB/T4007－199963.4.1所用装置及材料100mL量筒；250mL三角瓶；25mL滴定管和支架；0.1mol浓度盐酸标准溶液；溴甲酚紫指示剂（0.1g溴甲酚紫溶于100g、20%乙醇溶液中）；天平：精度0.01g。3.4.2试验步骤准确称取1.55g涂料放入250mL三角瓶中。加100mL蒸馏水，摇匀后加2~4滴溴甲酚紫指示剂，再用0.1mol浓度盐酸标准溶液滴定，至溶液刚好由紫变黄为止。记下所用盐酸毫升数V。按式（6）计算氧化钠的含量：Na2O%=0.2V%………………………………………（6）式中：V——滴定时所消耗的盐酸量，mL。3.5密度[容重法]适用于面层和背层水玻璃涂料。3.5.1所用装置150mL三角瓶；30目筛网；天平：精度0.05g。3.5.2试验步骤称一个清洁、干燥的150mL三角瓶重量A，准确至0.05g。从充分搅拌涂料的下部取出一份有代表性的试样过30目筛网，尽快倒入三角瓶中，直至与瓶口平齐。擦净瓶外溢出物，称装有涂料的三角瓶重B。按式（7）计算密度ρ：VAB−=ρ……………………………………………（7）式中：V——三角瓶实际体积，mL；需事先标定。4硅酸乙酯水解液粘结剂4.1固体二氧化硅含量的测定适用于硅酸乙酯和硅酸乙酯水解液。4.1.1所用装置带盖铂坩埚直径50mm，深25mm，容量35mL；电热盘；滴管；茂福炉；天平：精度为0.0001g。4.1.2试验步骤JB/T4007－19997a）称量经过焙烧的带盖铂坩埚重量W（准确至0.1mg），加入1mL硅酸乙酯试样，再次称重，以得到试样的确切重量（G）。加10mL浓度1∶1的硫酸。摇晃坩埚中试样，直至完全胶凝。b）将坩埚放在铁环的泥三角上，同时盖上坩埚盖。用电热盘缓慢加热，直到所有的挥发物质发光，再较快升温，将所有的SO2都驱除掉。c）将坩埚放入1000℃的茂福炉中，保温1h，致使残留物变白为止1)。然后取出坩埚放在干燥器中冷却。再次称量坩埚（带盖）的重量W1（准确至0.1mg），残留物重为（W1–W）。按式（8）计算固体的总含量X：X%=%1GWW−………………………………………（8）d）2)加三滴浓硫酸，三滴浓氢氟酸后在通风橱中小心加热蒸发，直到冒浓白烟为止。除去四氟化硅，重新称重W2（准确至0.1mg）。失去的重量等于二氧化硅的重量，按式（9）计算二氧化硅的含量：SiO2%=%21GWW−……………………………………（9）重复测量误差应在0.5%之内。4.2粘度4.2.1所用装置毛细管粘度计：内径φ10mm，见图4。恒温水槽：精确度±0.1℃；温度计：昀小刻度值0.1℃；秒表。1—毛细管粘度计；2—台架；3—恒温水槽图4粘度测定示意图注1粘度计使用后必须及时用乙醇反复清洗，洗净后浸在乙醇溶液中保存。2使用一段时间后应用已知粘度的液体对粘度计进行标定，误差太大时应用10%氢氧化钠水溶液清洗或报废。1)只要有一点硅酸乙酯没反应完全，都会使结果产生错误。如残留物为灰色，说明有耐高温的碳存在，应重做实验，直到得到白色残留物为止。2)除要求结果十分严格以外，一般d）项以后的步骤都可省去。此时可用瓷坩埚代替铂坩埚。JB/T4007－199984.2.2试验步骤将夹持在台架上的毛细管粘度计垂直地浸入恒温水槽（20℃±0.1℃），使液面保持在粘度计上面一个扩张部分的一半处。用移液管将待测液体从A处注入粘度计中，使下部的缓冲部分D接近充满、静置10min以上，使其温度与恒温水一致。一手堵住A口，另一手握紧洗耳球（用力不要过猛），使待测水解液充到粘度计上部扩张部分的1/3高度处。然后放开A口和洗耳球。待液面下降至标线a时用秒表记时，液面继续下降至标线b时按住秒表，记录下降的时间。温度t（℃）时试液的运动粘度γt按式（10）计算：γt=Ctτ…………………………………………（10）式中：C——粘度计常数，cm2/s；tτ——试液的平均流动时间，s。重复测量相对误差在5%以内。4.3密度（液体密度计法）适用于硅酸乙酯、硅酸乙酯水解液和乙醇。4.3.1所用装置密度计：量程0.700~0.800；0.800