20040109_GBT9695.21－1990

中华人民共和国国家标准肉与肉制品镁含量测定GB/T9695.21-90Meatandmeatproducts-Methodfordeterminationofmagnesiumlc───────────────────────────────────────1主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中镁含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中镁含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理试样经灰化后制成1％的HCl溶液,直接导入原子吸收分光光度计中,用空气-乙炔火焰使镁离子原子化,在285.2nm处测定,其吸光度与镁离子浓度成正比,与标准系列比较确定镁的含量。4试剂本标准所用水均为去离子水。4.1盐酸(GB622):1∶1溶液(分析纯)。4.2镁标准溶液4.2.1镁标准储备液:1mg/mL。称取于800℃灼烧至恒量的氧化镁1.6580g,加入20mL水,慢慢加入20mL盐酸,待完全溶解后加热煮沸,冷却,移入1000mL容量瓶中,稀至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中备用。4.2.2镁标准工作液:10μg/mL。吸取镁标准储备液（4.2.1）10.0mL,定容至100mL容量瓶中。按上述方式再稀释定容1次。5仪器与设备5.1实验室常用设备。5.2高温炉：可控温于800±25℃和550±25℃。5.3绞肉机:不锈钢质,多孔板孔径不超过4mm。5.4坩埚:石英质或瓷质,容量40～50mL。5.5原子吸收分光光度计。6试样制备6.1按GB9695.19取样。6.2去除不可食部分,取有代表性试样200g,用绞肉机绞2～3次,混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。6.3制备好的试样要尽快检测,若不能立即检测要密封冷藏贮存,以防变质或成分变化。冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。7分析步骤7.1试料前处理称取1～3g(精确至0.001g)试料于坩埚中,置于130℃左右的烘箱内干燥脱水后将坩埚在电炉上缓慢加热,使试料炭化,开始时用小火细心加热,以防试料溅出或燃烧,待大烟冒过之后,提高温度使试料完全炭化,直至不冒烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于550±25℃灰化4h。灰化好的试料应为灰白色,若灰分中有黑色颗粒,应待坩埚冷至室温后滴加水润湿残渣,烘干后再置于550±25℃的高温炉中继续灰化,直至灰分呈灰白色。7.2试料溶液的制备将灰分用1∶1盐酸(4.1)2.5mL溶解,转移到50mL容量瓶中,定容混匀。此时试料溶液的HCl浓度为1％。对于镁含量较高的肉制品可根据情况对试料溶液进行再稀释。7.3标准系列溶液的制备吸取镁标准工作液(4.2.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,分别置于50mL容量瓶中,加1∶1盐酸2.5mL,用水稀释至刻度,混匀。此时标准系列溶液中镁的浓度分别为0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50μg/mL,HCl浓度为1％。7.4测定将制备好的标准系列溶液、试料溶液分别导入空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以镁元素空芯阴极灯为光源，在波长为285.2nm处调整仪器于最佳工作状态,分别测定各自的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5mA;狭缝1.3nm;空气流量9.5L/min;乙炔流量2.0L/min;燃烧器高度7.5mm)。以标准系列溶液中镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出对应的镁浓度值。同一试样至少进行两次平行测定。8分析结果的表示计算公式:50×N×CX＝───────m式中:X——样品中镁的含量,mg/kg;C——从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度,μg/mL;N——称取试料的质量,g;m──试料溶液再次稀释的倍数;50——试料溶液第1次定容的体积,mL。当平行测定符合允许差所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果,精确到0.1mg/kg。9允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过平均值的10％。────────────-附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人冯晓红、李气清、王绪茂、黄阿娜。─────────────────────────────────────-国家技术监督局1990-11-15批准1991-10-01实施