DLT 567.7-1995 火力发电厂燃料试验方法--灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算

中华人民共和国电力行业标准DL/T567.7—95灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算MethodsforTestingSulfurinCoalAshandCalculationofCombustibleSulfur中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10-01实施本方法引用了国家标准GB1574《煤灰成分分析方法》中的燃烧中和法测定灰渣中SO3的内容，并对原《火力发电厂燃料试验方法》中RS—17—1—83灰中硫的测定进行了修订。燃煤可燃硫的计算是对原《火力发电厂燃料试验方法》中RS—18—1—83燃煤可燃硫计算的修订。1主要内容与适用范围本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法：方法A为煤灰成分分析中SO3测定后计算出灰及渣中含硫量；方法B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫，用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。2引用标准GB1574煤灰成分分析方法3测定3.1方法提要3.1.1方法A：以活性炭粉为添加剂，在1300℃温度下的空气流中分解灰样，用过氧化氢溶液吸收，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算出灰、渣中含硫量。3.1.2方法B：取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取，除去浸取液中的铁、铝，然后用氯化钡沉淀硫酸根，最后根据硫酸钡的质量计算出灰渣中含硫量。3.2仪器与试剂3.2.1方法A3.2.1.1硅碳管加热炉：能保持1300℃，恒温带为80～100mm，并配有铂铑—铂热电偶及高温计。3.2.1.2异径燃烧管：此管用刚玉制成，总管长750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm；另一端外径10mm，内径约7mm，长约60mm。页码，1/5中华人民共和国电力行业标准2007-8-1文件使用pdfFactoryPro试用版本创建ÿ燃烧舟：刚玉舟，长77mm，上宽12mm，高8mm。3.2.1.4镍铬丝推棒：直径约2mm，长约650mm，一端卷成直径约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。3.2.1.5T形玻璃管：为安装推棒并兼作进气使用。3.2.1.6气体转子流量计：最大量程为1000mL/min。3.2.1.7气体过滤器：由玻璃砂烧结成玻璃熔板，孔径为4.9～9μm，作分散气体用。3.2.1.8锥形瓶：容量25mL。3.2.1.9洗气瓶：容量为250mL，共2个，分别装有25%氢氧化钾和浓硫酸，作净化空气用。3.2.1.10干燥塔：容量为250mL，内装变色硅胶。3.2.1.11水力抽气泵或真空泵。3.2.1.12硅橡胶管：外径11mm，内径6mm。3.2.1.13定硫吸收器：容量60mL。3.2.1.14活性炭：粒度0.1mm。3.2.1.15过氧化氢：含量30%，配成1%溶液。加入适量混合指示剂，混匀后备用。3.2.1.16混合指示剂：称取溴甲酚绿0.1g，溶于1.4mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，然后用平头玻璃棒研磨并溶于100mL水中；称取甲基红0.1g，溶于3.7mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至100mL。使用时，将上述两溶液等体积混合。3.2.1.17氢氧化钠标准溶液：称取氢氧化钠5g，溶于5000mL已煮沸5min并冷至室温的水中，充分混匀移入塑料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下：准确称取经110℃干燥1h的基准试剂0.1g苯二甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加入煮沸5min并冷至室温的150mL水中，加1%酚酞指示剂2～3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度TSO3按下式计算：(1)式中G——苯二甲酸氢钾质量，g；V——标定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.2042——苯二甲酸氢钾(1/2C8O4H5K)的毫摩尔质量，g/mmol；0.04003——三氧化硫(1/2SO3)的毫摩尔质量，g/mmol。3.2.1.18酚酞：1%乙醇溶液，称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。3.2.2方法B3.2.2.1玛瑙研钵。3.2.2.2高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温计和自动调温装置。3.2.2.3盐酸1∶1。3.2.2.4氨水1∶1。3.2.2.5甲基橙指示剂：0.2%水溶液。3.2.2.6硝酸银：1%水溶液，贮存于深色瓶中，并加入几滴硝酸。3.2.2.7氯化钡：10%水溶液。3.3测定步骤3.3.1方法ATGVSO3004003020421000=×..页码，2/5中华人民共和国电力行业标准2007-8-1文件使用pdfFactoryPro试用版本创建ÿ装好仪器，升温至1300℃，于吸收器中注入1%过氧化氢吸收液50mL，开动抽气泵，调节空气流在500mL/min左右，并以氢氧化钠标准溶液调节吸收液至亮绿色，往三通活塞侧管内注入3mL水。3.3.1.2称取灰样0.1g，活性炭粉0.1g，置于燃烧舟中，用镍铬丝充分混匀，放入燃烧管内，塞上带有推棒和T形管的塞子，用推棒将燃烧舟推入炉内中心恒温带，立即抽回推棒以免变形。3.3.1.3燃烧10min以后，以氢氧化钠标准溶液滴定，至吸收液由红变绿，拧动三通管，使其中水被抽入吸收器，冲洗存留在管内的酸，此时吸收液由绿变红，继续滴定至亮绿色为终点，第二吸收瓶中吸收液的颜色如有变化，请按上述方法进行滴定。3.3.1.4关上抽气泵，取出燃烧舟，接着往炉中放入装有第二个试样的燃烧舟，重复上述操作，进行连续测定。氢氧化钠标准溶液消耗超过20mL，应更换新的吸收液。3.3.2方法B3.3.2.1先将煤样灰化(按灰分测定方法处理)，然后取2.3g灰样于玛瑙研钵中研细至0.075mm以下，称取0.5g置于烧杯中，加1∶1盐酸10mL和水10mL，煮沸15～20min，用水稀释至150mL。图1燃烧法三氧化硫测定装置1-洗气瓶(内装25%氢氧化钾)；2-洗气瓶(内装浓硫酸)；3-干燥塔(内装硅胶)；4-推棒；5-转子流量计；6-T形管；7-控温器；8-热电偶；9-异径燃烧管；10-燃烧炉；11-烧舟；12-硅橡胶管；13-玻璃三通活塞；14-定硫吸收器；15-吸收液下口瓶；16-玻璃三通；17-锥形瓶；18-熔板；19-滴定管；20-弹簧夹3.3.2.2加入1∶1氨水，使铁铝沉淀完全，煮沸数分钟，过滤，用温水洗涤沉淀5～6次，然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂，用1∶1盐酸调至微酸性，然后用水将溶液稀释至200～300mL，再加1∶1盐酸10mL。3.3.2.3将溶液加热至沸，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200mL左右。3.3.2.4溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。3.3.2.5将沉淀连同滤纸移入已称量的瓷坩锅中，先在低温下灰化滤纸，再在800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩锅在空气中稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称量。3.4结果计算3.4.1方法A页码，3/5中华人民共和国电力行业标准2007-8-1文件使用pdfFactoryPro试用版本创建ÿ灰或渣中硫含量(%)按下式计算：(2)式中Sa,ad——灰及渣中硫含量，%；TSO3——氢氧化钠对三氧化硫的滴定度，mg/mL；V——试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；G——空气干燥灰(渣)样的质量，g。3.4.2方法B(3)式中G2——硫酸钡质量，g；G1——空白试验中硫酸钡质量，g；G——空气干燥灰(渣)质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数。3.5精密度3.5.1方法A3.5.2方法B4煤中不可燃硫及可燃硫的计算4.1煤中不可燃硫的计算(4)式中SIC,ad——煤中不可燃硫含量，%；Sa,ad——灰中硫含量，%；Aad——空气干燥试样灰分，%。4.2煤中可燃硫的计算(5)SOso331000100=×TVGS=0.4SOa,ad3S=a,ad().GGG2101374100-××Sa含量重复性再现性≤2＞20.080.120.160.24Sa含量重复性≤1.0＞1.00.050.10S=SIC,ada,adadAS=S-SC,adt,adIC,ad页码，4/5中华人民共和国电力行业标准2007-8-1文件使用pdfFactoryPro试用版本创建ÿ——煤中可燃硫含量，%；St,ad——煤中全硫含量，%。附加说明：本标准由电力工业部提出。本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省电力试验研究所。本标准起草人：曹长武。页码，5/5中华人民共和国电力行业标准2007-8-1文件使用pdfFactoryPro试用版本创建ÿ