HGT 3265-1987 二苯醚(原ZBTG 17005-87)

中华人民共和国专业标准二苯醚发布实施中华人民共和国化学工业部批准中华人民共和国专业标准二苯醚本标准适用于以苯酚和氯苯为原料合成的二苯醚该产品主要用于制造有机载热体阻燃剂合成树脂香料等分子式结构式分子量按年国际原子量技术要求指标名称指标优级品一级品色度铂钴号结晶点水分二苯醚酚总硫游离氯合格合格注总硫游离氯两项为抽检项目试验方法测定中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品按标准溶液制备方法杂质标准溶液制备方法和制剂及制品制备方法之规定进行色度的测定按液体化学产品颜色测定法之规定测定结晶点的测定按有机化工产品结晶温度的试验方法之规定测定水分的测定按化工产品水分含量的测定卡尔弗休法通用方法之规定测定水含量取两次平行试验结果的平均值为测定结果平行测定两个试验结果差值不大于二苯醚含量的测定中华人民共和国化学工业部发布实施二苯醚百分含量按下式计算式中水分含量酚含量氯代二苯醚含量测定方法见条酚及氯代二苯醚含量的测定气相色谱法测定条件仪器气相色谱仪应符合气相色谱法通则第一章第条的规定并且有效应小于毫米检测器火焰离子化检测器色谱柱内径毫米柱长毫米的不锈钢柱固定相甲基硅橡胶聚乙二醇白色硅烷化担体目载气氮气柱前压约兆帕氢气流量毫升分空气流量毫升分柱温度汽化温度检测器温度出口温度放大器灵敏度酚类二苯醚记录仪纸速酚类毫米分二苯醚毫米分定性依据在已确定的操作条件下样品用三氯甲烷溶解进样品量大于微克测定各组分的保留值色谱图如图所示定量方法本标准采用内标法选用甲酚为苯酚和甲酚的内标其位置在甲酚后用正十三烷为氯代二苯醚的内标峰位在二苯醚之前在磨口三角瓶中称取克试样称准至克加入事先配好的每毫升含有毫克左右甲酚和毫克左右正十三烷的三氯甲烷溶液毫升溶解试样并摇匀待仪器稳定后注入微升溶液定量色谱图如图测量各组分的峰面积利用各自的内标物和值计算酚的百分含量氯代二苯醚百分含量式中间甲酚苯酚正十三烷氯代二苯醚的峰面积毫米试样间甲酚正十三烷的质量克酚的相对质量校正因子氯代二苯醚的相对质量校正因子酚含量以两次试验结果的平均值为测定结果平行测定两个试验结果的差值不大于注若无氯代二苯醚标样时则用二苯醚标样代替测定了二苯醚的相对质量校正因子后再乘以即为二苯醚中硫含量测定按有机液体产品微量硫的测定微库仑法之规定测定硫含量取三次试验结果的平均值为测定结果测定极差不大于二苯醚中游离氯的测定试剂碘化钾溶液冰乙酸溶液可溶性淀粉溶液仪器毫升量筒毫升具塞试管毫升分液漏斗测定步骤称取克试样加入分液漏斗中加毫升热水强烈振荡分钟静止分层后取水层部分毫升并加入具塞试管中加碘化钾溶液两滴冰乙酸约毫升以及淀粉溶液两滴振荡后放在暗处分钟如无蓝色出现即为合格检验规则二苯醚应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证出厂的二苯醚完全符合本标准要求每批出厂的二苯醚应附有一定格式的质量证明书使用单位可按本标准各项规定对所收到的二苯醚进行核验取样方法从每批总桶数的中选取试样小批者也不得少于桶用清洁干燥的玻璃取样管自桶中上中下等处取出试样所取试样总量不得少于毫升将选取的试样充分混匀后等量分装入两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中贴上标签并注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶作检验分析一瓶保存三个月以备查验如果检验结果有一项不符合本标准的要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格品当供需双方对产品质量发生争议需要解决时应在产品出厂后一个月内提出仲裁仲裁机构可由双方协议选定按本标准的规定进行检验分析标志包装运输贮存标志每桶应于明显部位注明生产厂名称产品名称批号毛重净重等所示的标记包装二苯醚应用牢固密封清洁干燥的铁桶包装每桶净重公斤运输装有二苯醚的铁桶在运输过程中应防水并防止猛烈撞击以免渗水变质及破损贮存二苯醚应贮存在室内通风干燥处图二苯醚定性色谱分离图三氯甲烷苯酚甲酚二苯醚甲基二苯醚氯代二苯醚图二苯醚定量色谱图三氯甲烷苯酚甲酚内标二苯醚一甲基二苯醚氯代二苯醚附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由苏州溶剂厂负责起草本标准主要起草人张般木英