HGT 3602-1999邻二氯苯

中华人民共和国化工行业标准邻二氯苯发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是等效采用日本工业标准氯化苯类制定的测定邻二氯苯含量及有机杂质含量采用了气相色谱法测定水分采用了卡尔费休法检验项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的本标准与日本工业标准的差异如下本标准采用的固定液为聚乙二醇载体为的红色载体而日本工业标准中使用的固定液为烷撑苯二甲酸乙二醇酯载体为日本工业标准设不挥发分项目和指标因该项指标对邻二氯苯质量影响不大且不挥发分项目分析时间长操作过程复杂因此在本标准中未列此项目本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准起草单位沈阳化工研究院洛阳市东化实业总公司山东省农药工业股份有限公司本标准主要起草人李春梅丁聚波腾军中华人民共和国化工行业标准邻二氯苯范围本标准规定了邻二氯苯的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等要求本标准适用于苯氯化而制得的邻二氯苯该产品主要用于染料农药医药工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂密度测定通用方法极限数值的表示方法和判定方法分析试验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法要求邻二氯苯的质量应符合表的要求国家石油和化学工业局批准实施表邻二氯苯的质量要求项目指标优等品一等品合格品外观无色透明液体密度邻二氯苯含量低沸物含量间二氯苯含量对二氯苯含量高沸物含量水分含量酸度以计采样从每批以均匀产品为一批产品中按每批产品的采样小批量时不得少于桶采样时用玻璃管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的细口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存被查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格检验结果的判定按中修约值比较法进行外观采用目视测定密度的测定按规定的密度瓶法仲裁法或相对密度计法进行测定邻二氯苯含量及其有机杂质含量的测定方法提要采用气相色谱法在填充气相色谱柱上分离邻二氯苯及有机杂质组分经氢火焰离子化检测器检测采用峰面积归一化法定量仪器装置气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合的规定检测器氢火焰离子化检测器数据处理机满量程响应时间的记录器或具有此功能的数据处理机色谱柱内径长玻璃柱或不锈钢柱微量注射器色谱柱的制备填充物载体红色硅藻土目固定液聚乙二醇最高使用温度溶剂三氯甲烷涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取氢氧化钾于烧杯中加入相当于载体体积的甲醇搅拌使氢氧化钾完全溶解再将载体徐徐倾入使完全浸润大约溶解均匀将烧杯置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干然后移至烘箱干燥约取出备用称取聚乙二醇于烧杯中加入相当于载体体积的三氯甲烷搅拌使其完全溶解徐徐倾入经碱处理的载体使完全浸润大约将烧杯置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干应经常拍打烧杯使之涂渍均匀然后移至烘箱中干燥约取出备用固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布接真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻敲色谱柱使填充均匀紧密装满后继续轻敲将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在流量为下通氮气在下老化色谱条件可根据不同仪器选择最佳操作条件柱温汽化温度检测温度载气流量燃烧气流量助燃气流量纸速定量方法峰面积归一法分辨率标准储备液的配制及校正因子的测定试剂和材料三氯甲烷邻二氯苯纯度对二氯苯间二氯苯氯苯校准储备液的配制按表要求准确称取各种试剂精确至于清洁干燥的容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度校准储备液的使用期为三个月表校准储备液的配制标号试剂名称氯苯对二氯苯间二氯苯邻二氯苯称样量稀释后体积校准混合液的配制在五个已编号的棕色容量瓶中分别按表配制得号混合液校准混合液的使用期限为一个月表校准混合溶液配制序号单一校准溶液液氯苯液对二氯苯液间二氯苯液邻二氯苯加三氯甲烷稀释总体积校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下分别进校准混合溶液待各组分出峰完毕后根据各组分峰面积分别计算出氯苯对二氯苯间二氯苯的校正因子间二氯苯前出的峰为低沸物校正因子按间二氯苯计算邻二氯苯后出的峰为高沸物校正因子按邻二氯苯计算各组分校正因子按式计算式中邻二氯苯的峰面积组分的峰面积邻二氯苯的质量组分的质量色谱图溶剂氯苯低沸物间二氯苯对二氯苯邻二氯苯高沸物图邻二氯苯气相色谱图分析步骤称取邻二氯苯工业品精确至于棕色容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度在选定的色谱条件下进样待各组分出峰完毕后根据各组分峰面积和相对校正因子按式计算各组分的质量百分含量式中组分的校正因子组分的峰面积水分含量纯度两次平行测定结果之差不大于各有机杂质含量两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果水分含量的测定按的规定进行酸度的测定试剂和溶液刚果红指示液水溶液测定步骤用移液管吸取试样于带磨口塞的锥形瓶中加入新煮沸并冷却的蒸馏水经强烈振荡静止分层后再加入刚果红指示液滴上层液不变蓝为合格即含酸以计在以下检验规则检验分类表中所规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验邻二氯苯应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的邻二氯苯进行检验检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志邻二氯苯包装桶上应有清晰的标志注明生产厂名称厂址产品名称商标批号等级毛重净重和生产日期并按和的要求注明有毒字样和图示标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签内容包括生产厂名称厂址产品名称批号等级净重生产日期产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装邻二氯苯用铁桶包装每桶净重和用户若需要其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒碰撞和雨淋贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内