QB-T 3788-1999 食品添加剂 丁酸异戊酯

中华人民共和国国家标准食品添加剂丁酸异戊酯QB/T3788-1999FoodadditiveIsoamylbutyrate───────────────────────────────────────-1适用范围和其他说明1.1本标准规定了丁酸异戊酯的某些特征，以便对其质量进行评价。1.2丁酸异戊酯是用杂醇油中分离的异戊醇和正丁酸以硫酸为催化剂经酯化反应合成制得的。丁酸异戊酯主要用于调配食用香精。1.3本标准参照采用美国精油协会标准EOA#111-79《丁酸戊酯》。2产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：丁酸异戊酯分子式：C9H18O2O结构式:／／CH3CH2CH2CCH3＼／OCH2CH2CH＼CH3分子量：158.24(按1983年国际原子量)3技术要求3.1色状：无色透明液体，色泽不超过标准比色液4号色标。3.2香气:果香，类似生梨香气。3.3相对密度(25/25℃);0.861～0.864。3.4折光指数(20℃):1.4090～1.4130。3.5沸程(175～183℃):≥95%。3.6酸值(以mgKOH/g):≤1.0。3.7含酯量:≥98.0%。3.8含砷量(As):≤2ppm(0.0002%)。3.9重金属(以Pb计):≤10ppm(0.001%)。4试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1色状4.1.1仪器4.1.1.1容量瓶:500ml。4.1.1.2比色管:25或50ml。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1重铬酸钾(GB642-77):优级纯。4.1.2.2硫酸(GB625-77):2%溶液。4.1.2.3标准比色液4号色标:精确称取重铬酸钾0.0037g于烧杯中，加少量2%硫酸溶液溶解后，倒入500ml容量瓶中，用2%硫酸溶液准确稀释至刻度，摇匀备用。4.1.3比色方法将样品与标准比色液分别置于比色管同刻度处，在白色背景下，沿轴线方向用目测法评比色泽。4.2香气的检定见QB795-81《香料统一检验方法——香气检定方法》。4.3相对密度(25/25℃)的测定见QB796-84《精油——相对密度的测定》。校正系数(f):每差1℃时为0.00067。4.4折光指数(20℃)的测定见QB798-84《精油——折光指数的测定》。校正系数(f):每差1℃时为0.0037。4.5沸程(175～183℃)的测定见QB615-77《沸程测定法》。4.6酸值的测定见QB806-84《精油——酸值的测定》。4.6.1试剂配制和标定4.6.1.1氢氧化钠标准溶液(0.1N):见QB793-81《香料统一检验方法——标准溶液制备方法》。4.6.1.2精制乙醇(95%):见QB793-81。4.6.1.3中性准制乙醇(95%):见QB793-81。4.6.1.4酚酞指示液(1%):见QB793-81。4.6.2平行试验结果的允许差为0.2。4.7含酯量的测定见QB807-84《精油——酯值的测定》。试样用量:1g。含酯量以丁酸异戊酯计，丁酸异戊酯的毫克当量为0.1582。4.7.1试剂的配制和标定4.7.1.1盐酸标准溶液(0.5N):见QB793-81。4.7.1.2氢氧化钠标准溶液(0.1N):见QB793-81。4.7.1.3氢氧化钾乙醇溶液(0.5N):见QB793-81。4.7.1.4精制乙醇(95%):见QB793-81。4.7.1.5中性精制乙醇(95%):见QB793-81。4.7.1.6酚酞指示液(1%):见QB793-81。4.7.2平行试验结果的允许差为0.5%。4.8含砷量(As)的测定4.8.1仪器装置:按《中华人民共和国药典》1985年版“砷盐检查法”仪器装置图。4.8.2试剂和溶液4.8.2.1盐酸(GB622-77):1:1溶液。4.8.2.2氧化镁(HG3-1294-80)。4.8.2.3硝酸镁(HG3-1077-77):10%溶液。4.8.2.4碘化钾(GB1272-77):15%溶液。4.8.2.5氯化亚锡(GB638-78):40%溶液，按GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。4.8.2.6无砷金属锌(GB2304-80)。4.8.2.7乙酸铅棉花:按GB603-77制备。4.8.2.8溴化汞试纸:按GB603-77制备。4.8.2.9砷标准溶液:(1ml含0.001mg砷):按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍。4.8.3操作程序称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中，加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在水浴上蒸干后，用小火加热炭化，再于500～600℃灼烧至灰化完全。冷却，加少量水，再加盐酸溶液中和并溶解残渣，加水至总体积为23ml,移入锥形瓶中，加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液，摇匀后在室温下静置10min后加2g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于25～30℃暗处放置1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是2ml砷标准溶液与试样同时同样处理。4.9重金属含量(以Pb计)的测定4.9.1试剂和溶液4.9.1.1冰乙酸(GB676-78):1N溶液。4.9.1.2饱和硫化氢水:见GB603-77配制，现用现配。4.9.1.3铅标准溶液(1ml含0.01mg铅):见GB602-77,配制后稀释10倍。4.9.2操作程序取样品1g(准确至0.1g),加1ml硫酸使之湿润，缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽，在500～550℃灼烧至完全灰化，放冷，加2ml盐酸和5ml水，于水浴上蒸干。加15ml水和2ml乙酸溶液，微热溶解后移入50ml纳氏比色管中，加水至25ml。加10ml饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min产生的颜色不得深于标准。标准是取1ml标准铅溶液，与样品同样进行操作。5检验规则5.1丁酸异戊酯应由生产厂技术部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书，内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。5.2验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分批验收。5.3每批的包装单位100桶(瓶)以下抽取两桶(瓶)，100桶(瓶)以上抽取三桶(瓶)。开启包装取样时，外观检查应无水分和杂质，然后振摇使其充分混匀，再用玻璃取样管吸取样品50～100ml,注入混样器混合均匀，分别装入两个清洁干燥具磨口塞盖的玻璃瓶中，瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。5.4如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验，如其复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。6标志、包装、运输、贮存6.1丁酸异戊酯装于镀锡铁听或镀锌铁桶内，包装外注明食品添加剂产品名称、生产厂名、批号、净重、毛重、生产日期、标准编号及易燃物品的标志(见GB190-85《危险货物包装标志》)。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。6.2本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库，防止杂气污染，远离火源。运输时要符合有关部门的规定。6.3本产品在符合规定的贮运条件和包装完整、未经启封的情况下，保质期为一年。──────────附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所、上海市卫生防疫站、上海香料厂负责起草。本标准主要起草人杜世祥、罗坚、张炎英。───────────────────────────────────────国家标准局1986-08-26发布1987-06-01实施