SNT 0065.2-2011 进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法 第2部分灼减量的测定

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜００６５．２—２０１１代替ＳＮ００６５．２—１９９２进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第２部分：灼减量的测定犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狌狉狅狆犻狌犿狉犻犮犺，狔狋狋狉犻狌犿狉犻犮犺，犛犿犈狌犌犱狅狓犻犱犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犵狀犻狋犻狅狀犾狅狊狊２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　ＳＮ／Ｔ００６５《进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法》系列标准共分为３部分：———第１部分：水分的测定———第２部分：灼减量的测定———第３部分：稀土氧化物总量的测定本部分为ＳＮ／Ｔ００６５的第２部分。本部分代替ＳＮ００６５．２—１９９２《出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法———重量法测定灼减量》。本部分依照ＧＢ／Ｔ２０００１．４《标准编写规则　第４部分：化学分析方法》的规定对ＳＮ００６５．２—１９９２进行修订。本部分与ＳＮ００６５．２—１９９２相比主要变化如下：———增加前言部分的说明；———删除已经作废的ＧＢ４４７１《化工产品试验方法　精密度室间试验重复性与再现性的确定》；———精密度给出的重复性限、再现性限已经覆盖方法的测定范围，删除原标准“６．２　临界差值计算”的条款。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国东莞出入境检验检疫局、中华人民共和国中山出入境检验检疫局。本部分主要起草人：钟志光、黄伟、胡晓静、罗宇梅、谢静、陈谷峰、郑雷青、卢振国、彭速标、郑建国、张震坤、李锦兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ００６５．２—１９９２。Ⅰ犛犖／犜００６５．２—２０１１进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第２部分：灼减量的测定１　范围ＳＮ／Ｔ００６５的本部分规定了进出口富铕、富钇和钐铕钆氧化物中灼减量的测定方法。本部分适用于进出口富铕、富钇和钐铕钆氧化物中灼减量的测定。测定范围：０．５０％～８．００％。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法３　原理将预先在１０５℃±５℃烘干除去水分的试料，经９５０℃±５０℃灼烧，测得失去物质的质量。４　仪器４．１　分析天平：感量０．１ｍｇ。４．２　铂坩埚：体积３０ｍＬ～５０ｍＬ。４．３　高温炉：最高使用温度１１５０℃。５　试样将预先在１０５℃±５℃烘干除去水分的试样磨至全部通过０．１３ｍｍ标准筛，在１０５℃±５℃烘干至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。６　分析步骤６．１　试料称取约３ｇ试样（见第５章），精确至０．０００１ｇ。独立地进行两次测定，结果取其算术平均值。６．２　空白试验随同试料做空白试验。１犛犖／犜００６５．２—２０１１６．３　测定将试料（见６．１）置于已经９５０℃±５０℃灼烧至恒重的铂坩埚中，移入高温炉内，从室温升至９５０℃±５０℃并保持灼烧２ｈ，取出稍冷，移入干燥器内冷却至室温，称重。反复灼烧至恒重。前后两次质量差不超过２ｍｇ即为恒重。７　结果计算灼减量以质量分数表示，按式（１）计算：狑＝犿１－犿２犿×１００…………………………（１）　　式中：狑———灼减量的质量分数，％；犿１———灼烧前试样和称量瓶的总质量，单位为克（ｇ）；犿２———灼烧后试样和称量瓶的总质量，单位为克（ｇ）；犿———试料的质量，单位为克（ｇ）。所得结果应表示至小数点后二位。８　精密度８．１　实验室内测试结果的可接受性检查在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对值差不大于狉，这两个测定值可以接受，取平均值为最终结果。如果差值大于狉，表示测试精密度不合格，应重新测定。８．２　实验室间测试结果的一致性检查在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对值差不大于犚，则认为这两个实验室的测定结果一致。如果差值大于犚，表示这两个实验室的测定结果存在差异，应找出原因。根据ＧＢ／Ｔ６３７９．２计算精密度，方法精密度见表１。表１　方法精密度水平范围（质量分数）／％重复性限（狉）／％再现性限（犚）／％０．５０～２．０００．１００．２０２．０１～４．０００．２００．３０４．０１～８．０００．２００．４０２犛犖／犜００６５．２—２０１１书书书１１０２—２５６００犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第２部分：灼减量的测定ＳＮ／Ｔ００６５．２—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数５千字２０１１年６月第一版　２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０９５　定价１４．００元