SNT 2115-2008 进出口食品和饲料中总氮和粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１１５—２００８进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法　杜马斯燃烧法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狋狅狋犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狉狌犱犲狆狉狅狋犲犻狀犮狅狀狋犲狀狋犻狀犳狅狅犱犪狀犱犳犲犲犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犆狅犿犫狌狊狋犻狅狀犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犇狌犿犪狊狆狉犻狀犮犻狆犾犲２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛平、连庚寅、宋欢、苑利、杜利君、潘雅丽、宋洁、康杰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１１５—２００８进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法　杜马斯燃烧法１　范围本标准规定了进出口食品和饲料中总氮的杜马斯测定法，并由此计算粗蛋白含量的方法。本标准适用于谷物、豆类、碾磨谷物产品、油籽油料、奶及奶制品、动物饲料中总氮含量和粗蛋白含量的测定。本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质物质食品的测定。２　方法提要在有氧环境下，样品在燃烧管中燃烧加热（约９００℃），所生成的干扰成分被一系列适当的吸收剂去除。例如，银毛用于吸收卤素，五氧化二磷用于吸收水分，钨用于吸收二氧化硫和多余的氧等等。样品中含氮的物质定量转化成分子氮，并被热导检测器检测。３　试剂和材料３．１　二氧化碳（ＣＯ２）气体：纯度大于等于９９．９９５％。３．２　氧气（Ｏ２）气体：纯度大于等于９９．９９５％。３．３　含氮标准物质：冬氨酸（Ｃ４Ｈ７ＮＯ４）或其他氨基酸，纯度大于等于９９％。４　仪器与设备４．１　杜马斯定氮仪，配有热导检测器。４．２　样品粉碎机。４．３　筛子，孔径０．８ｍｍ～１ｍｍ。４．４　坩埚。５　试样制备与保存５．１　试样制备５．１．１　粮谷、豆类、油籽油料取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机全部粉碎。混匀并过筛，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。５．１．２　奶类或水分高干１７％且氮含量低干１％的样品取有代表性样品５００ｇ，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。５．１．３　奶粉、豆粉取有代表性样品５００ｇ，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。５．１．４　饲料取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机全部粉碎。混匀并过筛，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。５．２　试样保存干燥试样于０℃～４℃保存；水分高于１７％的样品和液体样品于－１８℃以下冷冻保存。抽样及制１犛犖／犜２１１５—２００８样过程中，应防止样品受到交叉污染。６　测定步骤６．１　测定６．１．１　固体样品根据样品含氮量，称取试样０．１ｇ～０．３ｇ（精确至０．００１ｇ），包在适用的锡箔（或无氮纸）中，待测定。６．１．２　液体样品或水分高于１７％且氮含量低于１％的样品根据样品含氮量，称取１．０ｇ～３．０ｇ样品于仪器配备的锡箔样品舟中，称量（精确至０．００１ｇ）。于１０５℃～１１０℃干燥１ｈ以上。直至样品呈固体或半固体状时，包严样品舟，待测定。６．２　仪器工作条件６．２．１　燃烧温度８５０℃～１２００℃。６．２．２　通氧量一般市售杜马斯仪器可以自行检测最佳通氧量，参见附录Ａ。对于其他仪器，通氧量应控制在样品燃烧后，保留有２％～８％的残氧量。６．２．３　通氧时间可以根据样品量的不同，以及样品燃烧难易程度不同调节通氧时间，以保证样品完全燃烧，同时不致浪费氧气和还原剂。６．３　仪器校准开机，根据各自仪器性能设置适当的条件。待仪器稳定后，用氨基酸类标准物质测定三次，当测定结果稳定并且与仪器校准曲线相当时，用氮含量高于待测样品的标准物质做四次重复测定得到日校正因子。杜马斯仪器都带有氮的积分面积绝对氮含量校准曲线。但是，如果日校正因子的偏差大于１０％，或是更换了热导检测器，应重新绘制校准曲线（参见附录Ｃ）。７　结果计算和表述７．１　氮含量用仪器数据处理机或式（１）计算试样中氮含量：犠Ｎ＝犿Ｎ犿×１００％…………………………（１）　　式中：犠Ｎ———样品中总氮含量，％；犿Ｎ———仪器显示测试样品的绝对氮量，单位为克（ｇ）；犿———样品的质量，单位为克（ｇ）。７．２　粗蛋白含量按式（２）计算，计算结果表示为三位有效数字：犠ｐ＝犠Ｎ×犉…………………………（２）　　式中：犠ｐ———样品中粗蛋白含量，％；犠Ｎ———样品中总氮含量，％；犉———蛋白质因子，氮换算为蛋白质的系数（参见附录Ｂ）。２犛犖／犜２１１５—２００８８　回收率及检测限８．１　检测限本标准方法检出限为０．０２％含氮量。测定范围０．１ｍｇ～２００ｍｇ绝对氮。８．２　回收率本方法总氮含量回收率范围见表１。表１　本方法总氮含量回收率范围样品名称添加范围／％回收率范围／％牛奶０．０２９６．３～９８．０酱油０．０２９５．２～９９．１奶酪０．０２９８．２～１０１．５奶粉０．０５９５．４～１００．５黄豆０．０５９９．１～９９．６小麦粉０．０５９７．５～１０３．１豆粕０．０２９８．６～９９．０鱼粉０．０２９７．０～９８．６３犛犖／犜２１１５—２００８附　录　犃（资料性附录）杜马斯仪器基本流程图犃．１　杜马斯仪器工作流程４犛犖／犜２１１５—２００８附　录　犅（资料性附录）蛋白质因子表犅．１　部分食品和饲料的蛋白质因子样　品　名　称蛋白质因子Ｆ一般食品６．２５乳、乳制品６．３８面粉５．７０玉米、高粱６．２４花生５．４６米５．９５大豆及其制品５．７１肉、肉制品６．２５大麦、小米、燕麦、裸麦５．８３芝麻、向日葵、棉籽５．３０饲料６．２５５犛犖／犜２１１５—２００８附　录　犆（资料性附录）校准曲线犆．１　校准曲线的绘制当仪器需要更换热导检测器或发生其他重大变化时，应重新做仪器校准曲线。在仪器适当的条件下，根据各个用户不同的测定范围，以冬氨酸（含氮量：１０．５２％）和尿素（含氮量：４６．６５％）为标样，测定仪器的校准曲线。以下为测量实例：称取２２个冬氨酸标样，质量分别为０．１，０．２，０．５，０．８，１，２，３，５，７，１０，１５，２０，２５，３０，５０，７５，１００，１２５，１５０，１７５，２００和２５０ｍｇ；再称取１３个尿素标样，质量分别为３０，４５，６０，８０，１００，１２５，１５０，１７５，２００，２５０，３００，３５０，４２９ｍｇ，测量以上样品中的绝对氮含量，得到的仪器校准曲线如图Ｃ．１。图中犡轴为ＴＣＤ检测器测量的峰面积，犢轴为标样中的绝对氮含量。这样得到的校准曲线最大可以测量含２００ｍｇ（４２９ｍｇ×４６．６５％尿素）氮的样品。犆．２　校准曲线的类型根据某一台仪器经常测量的样品的氮含量范围，可以选择不同类型的校准曲线：犆．２．１　线性校准曲线狔＝犪＋犫狓　　这种类型的校准曲线适用于所测样品的氮含量集中在一个很窄的范围，例如，０．０２％～８％。犆．２．２　四次非线性曲线狔＝犪＋犫狓＋犮狓２＋犱狓３＋犲狓４　　这种类型的校准曲线适用于所测的样品的氮含量集中在一个很宽的范围内，例如，１％～６０％。犆．２．３　混合型：线性＋非线性这种类型的校准曲线适用于以上两种情况的混合。图Ｃ．１中所示的是非线性校准曲线：狔＝犪＋犫狓＋犮狓２＋犱狓３＋犲狓４。图犆．１　校准曲线６犛犖／犜２１１５—２００８犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犃，犃狀狀犲狓犅犪狀犱犃狀狀犲狓犆狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓犲狊．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳狋犺犲犖犪狋犻狅狀犪犾犚犲犵狌犾犪狋犻狅狀犆狅犿犿犻狊狊犻狅狀犳狅狉犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔狋犺犲犛犺犪狀狓犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌．犜犺犻狊犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲：犡狌犲犘犻狀犵，犔犻犪狀犌犲狀犵狔犻狀，犛狅狀犵犎狌犪狀，犢狌犪狀犔犻，犇狌犔犻犼狌狀，犘犪狀犢犪犾犻，犛狅狀犵犑犻犲，犓犪狀犵犑犻犲．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲．７犛犖／犜２１１５—２００８犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狋狅狋犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狉狌犱犲狆狉狅狋犲犻狀犮狅狀狋犲狀狋犻狀犳狅狅犱犪狀犱犳犲犲犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犆狅犿犫狌狊狋犻狅狀犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犇狌犿犪狊狆狉犻狀犮犻狆犾犲１　犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犻犮犻犳犻犲狊犪犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狋狅狋犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱狋犺犲犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狅犳犮狉狌犱犲狆狉狅狋犲犻狀犮狅狀狋犲狀狋狅犳犳狅狅犱，犪狀犻犿犪犾犳犲犲犱犻狀犵狊狋狌犳犳狊．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狋狅狋犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱狋犺犲犮狉狅犱犲狆狉狅狋犲犻狀犮狅狀狋犲狀狋狅犳犮犲狉犲犪犾狊，狆狌犾狊犲狊，犿犻犾犾犲犱犮犲狉犲犪犾狆狉狅犱狌犮狋狊，狅犻犾狊犲犲犱狊犪狀犱犳犲犲犱犻狀犵狊狋狌犳犳狊．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狀狅狋犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犳狅狅犱狑犺犻犮犺犺犪狏犲犫犲犲狀犪犱犱犲犱犻狀狅狉犵犪狀犻犮狀犻狋狉狅犵犲狀，狅狉犺犪狏犲犫犲犲狀犪犱犱犲犱狅狉犵犪狀犻犮狀犻狋狉狅犵犲狀犫狌狋狀狅狋狆狉狅狋犲犻狀．２　犘狉犻狀犮犻狆犾犲犛犪犿狆犾犲狊犪狉犲犮狅狀狏犲狉狋犲犱狋狅犵犪狊犲狊犫狔犺犲犪狋犻狀犵犻狀犪犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀狋狌犫犲．犃犾犾犻狀狋犲狉犳犲狉犻狀犵犮狅犿狆狅狀犲狀狋狊犪狉犲狉犲犿狅狏犲犱犳狉狅犿狋犺犲狉犲狊狌犾狋犻狀犵犵犪狊犿犻狓狋狌狉犲．犜犺犲狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅犿狆狅狌狀犱狊犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲犪狉犲犮狅狀狏犲狉狋犲犱狋狅犿狅犻犲犮狌犾犪狉狀犻狋狉狅犵犲狀，狑犺犻犮犺犻狊狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犾狔犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犪狋犺犲狉犿犪犾犮狅狀犱狌犮狋犻狏犻狋狔犱犲狋犲犮狋狅狉．犜犺犲狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋犻狊犮犪犾犮狌犾犪狋犲犱犫狔犪犿犻犮狉狅狆狉狅犮犲狊狊狅狉．３　犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊３．１　犆犪狉犫狅狀犱犻狅狓犻犱犲（犆犗２），犪狊狆狌狉犲犪狊狆狅狊狊犻犫犾犲犪狀犱狀狅狋犾犲狊狊狋犺犪狀９９．９９５％．３．２　犗狓狔犵犲狀（犗２），犪狊狆狌狉犲犪狊狆狅狊狊犻犫犾犲犪狀犱狀狅狋犾犲狊狊狋犺犪狀９９．９９５％．３．３　犃狊狆犪狉狋犻犮犪犮犻犱（犆４犎７犖犗４）狅狉狅狋犺犲狉狊犪犿犻狀狅犪犮犻犱狊狋犪狀犱犪狉犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊狑犻狋犺犽狀狅狑狀犮狅狀狊狋犪狀狋犮犲狉狋犻犳犻犲犱狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋．犕犻狀犻犿狌犿犪狊狊犪狔狊犺狅狌犾犱犫犲犪犿犪狊狊犳狉犪犮狋犻狅狀狅犳９９％．４　犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋４．１　犇狌犿犪狊犪狆狆犪狉犪狋狌狊，狑犻狋犺犪狋犺犲狉犿犪犾犮狅狀犱狌犮狋犻狏犻狋狔犱犲狋犲犮狋狅狉犪狀犱狊狌犻狋犪犫犾犲犱犲狏犻犮犲犳狅狉狊犻犵狀犪犾犻狀狋犲犵狉犪狋犻狅狀．８犛犖／犜２１１５—２００８４．２　犌狉犻狀犱犻狀犵犱犲狏犻犮犲．４．３　犛犻犲狏犲，狅犳犪狆犲狉狋狌狉犲狊犻狕犲０．８０犿犿狅狉１犿犿，犿犪犱犲狅犳犻狉狅狀犳狉犲犲犿犪狋犲狉犻犪犾．４．４　犆狉狌犮犻犫犾犲狊，犿犪犱犲狅犳狊狋犪犻狀犾犲狊狊狊狋犲犲犾狅狉犮犲狉犪犿犻犮．５　　犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱狊狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆