SNT 2047-2008 进口铜精矿中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０４７—２００８进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊犻狀犮狅狆狆犲狉犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准的附录Ａ和附录Ｂ是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人：马红岩、孙致安、李德军、王伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０４７—２００８进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１　范围本标准规定了进口铜精矿中的铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞等元素含量的测定方法。本标准适用于进口铜精矿中铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞等元素含量的测定，各元素的测定范围见表１。表１　各元素的测定范围单位为％元素测定范围（质量分数）铅０．０１～６．０锌０．０１～６．０钴０．０１～２．０镍０．００５～１．０镁０．００１～３．０元素测定范围（质量分数）镉０．００１～０．５砷０．００５～１．５锑０．０１～１．０铋０．０１～０．５汞０．００１～０．１２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ１４２６３　散装浮选铜精矿取样、制样方法３　方法提要试料经微波消解后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的含量。４　试剂除非另有说明，在分析时使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。４．１　硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．２　盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。４．３　混酸（盐酸∶硝酸＝３∶２）。４．４　混酸（１＋９）：由混酸（４．３）稀释制备。４．５　单元素标准溶液：铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞等各元素标准溶液按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为１０ｍｇ／ｍＬ。４．６　混合标准溶液：移取铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞各元素标准贮备溶液（４．５）若干置于１００ｍＬ容量瓶中，用混酸（４．４）稀释并定容到刻度，混匀。５　仪器和设备５．１　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬焰。仪器的稳定性必须符１犛犖／犜２０４７—２００８合ＪＪＧ０１５规定。各元素的分析波长参见附录Ａ。仪器的工作条件参见附录Ｂ。校准曲线的线性相关系数应大于０．９９９。５．２　微波消解系统。６　试样的制备按照ＧＢ／Ｔ１４２６３标准制备分析用样品。７　分析步骤７．１　试料称取约０．２０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。做两份试料的平行测定。７．２　空白试验除不加入待测样品外，其他均按照７．３步骤规定的样品消解方式进行空白试验。７．３　消解将试料（７．１）置于聚四氟乙烯罐中，加入混酸（４．３）５ｍＬ，待剧烈反应停止后，加盖套，置于转盘中，放入炉腔内，连好温度（压力）传感器，用６００Ｗ功率加热３ｍｉｎ，３００Ｗ功率加热１０ｍｉｎ，待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物用水冲洗并转移至５０ｍＬ容量瓶，以水定容。７．４　工作曲线的绘制７．４．１　标准溶液系列混合标准溶液系列由混合标准溶液（４．６）用混酸（４．４）逐级稀释配制，标准溶液系列浓度见表２。表２　标准溶液系列单位为μｇ／ｍＬ元素标准溶液系列Ｐｂ０．４０２．０１０．０５０．０３００．０Ｚｎ０．４０２．０１０．０５０．０３００．０Ｃｏ０．４０１．０５．０２０．０１００．０Ｎｉ０．２０１．０５．０１０．０６０．０Ｍｇ１．００２．０１０．０５０．０２００．０Ｃｄ０．１００．５０１．０５．０３０．０Ａｓ０．２０１．０５．０２０．０８０．０Ｓｂ０．４０２．０５．０２０．０６０．０Ｂｉ０．２００．５０２．０１０．０３０．０Ｈｇ０．１００．２００．５０２．０６．０７．４．２　标准曲线测定标准溶液空白的强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据扣除空白后的光谱强度和标准溶液的浓度绘制校准曲线。７．５　测定分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上查出被测元素的含量。若测定后发现试样的光谱强度超出标准曲线的范围，可以将试样溶液以混酸（４．４）为介质稀释后重新测定。８　结果计算各杂质元素的含量以质量分数狑计，数值以％表示，按式（１）计算：２犛犖／犜２０４７—２００８狑＝（犮犻－犮０）×犞×犳×１０－６犿×１００…………………………（１）　　式中：犮犻———试料中被测元素的浓度，μｇ／ｍＬ；犮０———试料空白的浓度，μｇ／ｍＬ；犞———试料溶液的体积，ｍＬ；犳———试料的稀释倍数；犿———试料的质量，ｇ。计算结果保留至两位小数。若含量小于０．１％时，保留至三位小数；小于０．０１％时，保留至四位小数。９　精密度精密度由８个实验室对４个水平的试样所作的试验确定，结果见表３。表３　精密度单位为％元素质量分数重复性限（狉）再现性限（犚）Ｐｂ０．０４３～４．３２狉＝０．０１６５＋０．０１ｌｎ（ｍ）犚＝０．０７２７＋０．０２７５ｌｎ（ｍ）Ｚｎ０．０５７～４．７７狉＝０．０４６８＋０．０１４７ｌｎ（ｍ）犚＝０．０７１＋０．０４２８ｍＣｏ０．００１８～１．２６狉＝０．０３９７＋０．００６６ｌｎｍ）犚＝０．０４９１＋０．００８３ｌｎ（ｍ）Ｎｉ０．００１３～０．７４狉＝０．０２５４＋０．００３８ｌｎ（ｍ）犚＝０．０３４＋０．００５２ｌｎ（ｍ）Ｍｇ０．１９～２．６５狉＝０．０１４３＋０．０１６１ｍ犚＝０．０４８＋０．０１９５ｌｎ（ｍ）Ｃｄ０．０１４～０．１１６狉＝０．１３６ｍ－０．０００５犚＝０．１４７１ｍ－０．０００５Ａｓ０．００３６～０．９９狉＝０．０４２＋０．００７５ｌｎ（ｍ）犚＝０．０３９２＋０．００７ｌｎ（ｍ）Ｓｂ０．０９１～０．６７５狉＝０．００１＋０．０５２３ｍ犚＝０．００１９＋０．０５３７ｍＢｉ０．００７３～０．１２狉＝０．０００７ｅ２７．１６ｍ犚＝０．００１ｅ２４．２４ｍＨｇ０．００３２～０．０９１狉＝０．００７４＋０．００１２ｌｎ（ｍ）犚＝０．００７８＋０．００１３ｌｎ（ｍ）３犛犖／犜２０４７—２００８附　录　犃（资料性附录）元素的参考波长　　元素的分析参考波长见表Ａ．１。表犃．１　元素的分析波长分析元素参考波长／ｎｍＰｂ２２０．３５３Ｚｎ２１３．８５６Ｃｏ２２８．６１６Ｎｉ２３１．６０４Ｍｇ２７９．５５３Ｃｄ２１４．４３８Ａｓ１９３．６９９Ｓｂ２５２．８５２Ｂｉ３０６．７７２Ｈｇ１９４．２２７４犛犖／犜２０４７—２００８附　录　犅（资料性附录）仪器的参考工作条件　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表Ｂ．１。表犅．１　仪器的参考工作条件项　　目工作参数工作频率２７．１２ＭＨｚ入射功率１１５０Ｗ观察高度１５ｍｍ冷却气流量１５Ｌ／ｍｉｎ辅助气流量０．５Ｌ／ｍｉｎ载气流量１．０Ｌ／ｍｉｎ样品提升速率２．２ｍＬ／ｍｉｎ积分时间３０ｓ积分次数２５犛犖／犜２０４７—２００８书书书８００２—７４０２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法ＳＮ／Ｔ２０４７—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１１千字２００８年７月第一版　２００８年７月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８８７４　定价８．００元