DB41∕T 1572-2018 食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法

ICS67.040C53DB41河南省地方标准DB41/T1572—2018食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法2018-04-17发布2018-07-17实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1572—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准按照GB/T20001.4—2015《标准编写规程第4部分：试验方法标准》进行编写。本标准由河南省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河南省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：孙晓霞、郭蕊、丁国涛、毋培培、刘培、周博、钱芳方。DB41/T1572—20181食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法1范围本标准规定了食品包装用三聚氰胺成型品中三聚氰胺单体迁移量的分析方法。本标准适用于以三聚氰胺为原料，经加工制成的各种器皿、包装材料等成型品中三聚氰胺单体乙酸溶液中迁移量的分析方法。本标准中三聚氰胺单体迁移量的定量限为0.1mg/L，检出限为0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要试样按照GB5009.156方法处理，用乙酸溶液在60℃下浸泡2h，浸泡液经过滤，以乙酸铵溶液+甲醇为流动相，在波长为240nm处使用C18反相高效液相色谱柱进行分离，外标法定量。4试剂和材料三聚氰胺标样：已知质量分数≥99.0％；甲醇：色谱纯，5+5溶液；冰乙酸：分析纯，4％溶液；乙酸铵：分析纯，称取0.771g乙酸铵溶解入1L水中，配制成0.01mol/L的乙酸铵溶液，摇匀，用0.45µm滤膜过滤，备用；三聚氰胺标准储备液：称取0.100g（精确到0.0001g）三聚氰胺标样于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇溶液，超声溶解5min，取出，冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀。配制成1.0mg/mL三聚氰胺标准贮备液，4℃避光保存。5仪器和设备高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；DB41/T1572—20182色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（i.d.)，5µm，或柱效相当的色谱柱；进样器：20µL；过滤器：滤膜孔径0.45µm，水系；超声波振荡器。6标准曲线的制备6.1标准溶液的制备准确量取0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL三聚氰胺标准储备液于100mL容量瓶中，用乙酸溶液定容，摇匀，得到浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L的标准工作溶液。6.2色谱操作条件流动相：乙酸铵溶液+甲醇＝80+20，经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：室温（温度波动应不大于2℃）；流速：1.0mL/min；检测波长：240nm；进样体积：5.0µL；保留时间：三聚氰胺约3.1min。以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳分离效果（见图1）。1——溶剂峰；2——三聚氰胺。图1乙酸溶液中三聚氰胺标准色谱图6.3操作步骤12minmAUDB41/T1572—20183在上述色谱条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液进行分析。以三聚氰胺标准溶液浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。按式（1）计算回归参数：bxay………………………（1）式中：y——标准工作溶液三聚氰胺的峰面积值；a——回归曲线的斜率；x——标准工作溶液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；b——回归曲线的截距。7测定7.1溶液的制备7.1.1试样溶液的制备按GB5009.156方法清洗试样表面后进行浸泡，浸泡溶液为乙酸溶液，浸泡温度为60℃，浸泡时间为2h，取出，冷却至室温，过滤。7.1.2空白溶液的制备以乙酸溶液作为空白试液。7.2色谱条件同6.2。7.3测定对空白试液和试样溶液依次进样，扣除空白值，得到三聚氰胺色谱峰峰面积。8计算8.1试样溶液中三聚氰胺浓度的计算试样溶液中三聚氰胺浓度c按式（2）计算。abyc………………………（2）式中：c——试样溶液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；y——色谱图上三聚氰胺的峰面积；b——回归曲线的截距；a——回归曲线的斜率。8.2三聚氰胺单体迁移量的转化计算DB41/T1572—20184根据迁移试验规则，浸泡液的密度一般可假定为1kg/L，因此1L浸泡液的质量为1kg，三聚氰胺迁移量结果表示为每千克浸泡液中三聚氰胺单体的毫克数（单位为mg/kg），由8.1得到的试样溶液中三聚氰胺单体的浓度，按照GB5009.156和GB/T23296.1规定，通过数学换算计算出三聚氰胺单体迁移量。8.2.1如果实际试样接触面积与浸泡液体积（质量）比（S/V）按6dm2接触面积对应1L或1kg浸泡液的比例进行试验时，则8.1测得值即试样中三聚氰胺迁移量（mg/kg）。8.2.2如果实际S/V未按6dm2接触面积对应1L或1kg浸泡液的比例进行试验时，试验结果应按照6dm2对应1L或1kg浸泡液的比例进行换算，则试样中三聚氰胺迁移量a0（mg/kg）三聚氰胺单体迁移量按式（3）计算。AcVa60………………………（3）式中：a0——试样中三聚氰胺单体迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——试样溶液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——浸泡液体积，单位为升（L）；A——试样与浸泡液接触面积，单位为平方分米（dm2）；6——每升或每千克浸泡液对应的试样接触面积。9允许差在重复条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％，结果保留至小数点后两位。A_________________________________