DB22T 1842-2013 干果中亚硫酸盐的测定

ICS65.040C53备案号：38342-2013DB22吉林省地方标准DB22/T1842—2013干果中亚硫酸盐的测定Determinationofsulfiteinnutfruits2013-07-22发布2013-09-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1842—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2000和GB/T2000.4-2002给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。本标准主要起草人：李媛媛、关树文、任明月、王潇、王颖、侯宇、杨波、李海燕、潘明杰、陈晓艳、刘静秋、毛燕。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1842—20131干果中亚硫酸盐的测定1范围本标准规定了测定干果中亚硫酸盐的方法。本标准适用于干果中亚硫酸盐的含量测定。本标准检出限为0.8mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中亚硫酸盐与EDTA-2钠形成稳定络合物，再与盐酸及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。4试剂与材料4.1水：符合GB/T6682规定的二级水要求。4.2盐酸。4.3磷酸4.4冰乙酸。4.5甲醛。4.6乙酸锌。4.7氨基磺酸铵。4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。4.9盐酸副玫瑰苯胺(0.2%)。4.10亚铁氰化钾。4.11氢氧化钠。4.12亚硫酸氢钠。4.13邻苯二甲酸氢钾。4.14硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。4.15碘溶液(0.100mol/L)。4.16氢氧化钠溶液(1mol/L)：称取40g氢氧化钠(4.10)，用水定容至1000mL。4.17淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液现用现配。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1842—201324.18磷酸溶液(30%)：取30mL磷酸(4.2)，用水定容至1000mL。4.19氨基磺酸铵溶液(0.3%)：称取0.30g氨基磺酸铵(4.6)，用少量水溶解，加入3mL氢氧化钠溶液(4.15)，以水定容至100mL。4.20EDTA-Na2溶液(0.05mol/L)：称取1.86gEDTA-Na2(4.7)溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。4.21EDTA-Na2吸收贮备液：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾(4.12)，用少量水溶解后，加入20mLEDTA-Na2溶液(4.19)和5.5mL甲醛(4.4)，用水定容至100mL。4.22EDTA-Na2吸收工作液：临用前将EDTA-Na2吸收贮备液(4.20)用水稀释100倍。4.23盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.02%)：吸取10mL盐酸副玫瑰苯胺(4.8)于100mL容量瓶中，磷酸溶液(4.17)定容至刻度。4.24亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾(4.9)，加水溶解并稀释至100mL。4.25乙酸锌溶液：称取2.2g乙酸锌(4.5)溶于少量水中，加入3mL冰乙酸(4.3)，用水稀释至100mL。4.26硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)，称取26.0g硫代硫酸钠(4.13)，溶于1000mL水，缓缓煮沸10min，冷却，放置2周后滤过备用。4.27二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠(4.11)，溶于EDTA-Na2吸收工作液(4.21)中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸收10.0mL亚硫酸氢钠-EDTA-Na2溶液(4.26)于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液(4.14),5mL冰乙酸(4.3)，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠溶液(4.25)标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液(4.16)，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液(4.25)，5mL冰乙酸(4.3)，按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶液的浓度可按消耗硫代硫酸钠溶液来计算。4.28二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以EDTA-Na2吸收工作液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。现用现配。5仪器5.1分析天平：感量0.1mg。5.2可见分光光度计。5.3组织粉碎机。5.4超声波仪。6分析步骤6.1试样制备将干果样品粉碎后，备用。6.2试样处理称取于5g试样(精确至0.01g)于50mL比色管，加入EDTA-2Na吸收工作液(4.21)，用超声波仪超声处理90min后，加入2.5mL亚铁氰化钾溶液(4.23)和2.5mL乙酸锌溶液(4.24)，用水转移至100mL容量瓶，水定容至刻度。6.3测定吸取系列二氧化硫标准使用液置于25mL带塞比色管中，加入试剂量，参见附录A。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1842—20133另吸取5mL样品滤液加入25mL带塞比色管中，于试样及标准管中各加入5mLEDTA-2Na吸收工作液(4.21)、0.5mL氨基磺酸铵溶液(4.18)，放置5min后加入1mL氢氧化钠溶液(4.15)及0.5mL盐酸副玫瑰苯胺使用液(4.22)，混匀，放置20min，待用。于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。7结果计算可按下式（1）计算：1000100´´=vmAX................................(1)式中：X——试样中二氧化硫的含量，单位为克每百克（mg/kg）；A——测定用样品液中二氧化硫的含量，单位为微克（μg）；m——样品的质量，单位为克（g）；V——测定用样液的体积，单位为毫升（mL）；结果保留两位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1842—20134AA附录A（规范性附录）建立标准曲线的试剂用量方案表A.1标准曲线的试剂用量试管编号0123456二氧化硫标准使用液（mL）0.00.20.40.60.81.02.0EDTA-2Na吸收工作液（mL）10.09.89.69.49.29.08.0氨基磺酸铵溶液（mL）0.50.50.50.50.50.50.5氢氧化钠溶液（mL）1.01.01.01.01.01.01.0盐酸副玫瑰苯胺（mL）0.50.50.50.50.50.50.5_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印