YYT 0681.2-2010 无菌医疗器械包装试验方法 第2部分软性屏障材料的密封强度

I臼11.080.40C31中华人民共和国医药行业标准YY/T0681.2-2010无菌医疗器械包装试验方法第2部分:软性屏障材料的密封强度Testmethodsforsterilemedicaldevicepackage­Part2:Sealstrengthoff1exiblebattiermaterials2010-12-27发布2012-06-01实施__~f).:~~rÖ6~~'也iE昆主国家食品药品监督管理局发布目。吕YY/T0681的总标题为《无菌医疗器械包装试验方法，由以下部分组成:一一第1部分:加速老化试验指南;一一第2部分:软性屏障材料的密封强度;一一第3部分:元约束包装抗内压破坏;第4部分:染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏;一一一第5部分:内压法检测粗大泄漏(气泡法);一一第6部分:软包装材料上印刷墨迹和涂层化学阻扰评价;一一一第7部分:用胶带评价软包装材料上墨迹或涂胶层;二一第8部分:涂胶层重量的测定;第9部分:约束板内部气压法软包装密封胀破;一一-第10部分:透气包装材料阻微生物穿透等级试验。本部分为YY/T0681的第2部分。其他部分将陆续制定1)。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。YY/T0681.2-2010YY/T0681的本部分修改采用ASTMF88-06((软性屏障材料的密封强度试验方法标准》。本部分与ASTMF88-06在技术内容方面等同，主要存在编辑性差异和引用标准的差异。对附录C、附录D中的非法定计量单位使用统一说明如下:1inC英寸)=10∞O∞omi让1=2衍5.4m旧nrr口m本部分由全国医用输液器具标准化技术委员会归口。本部分起草单位:山东省医疗器械产品质量检验中心。本部分主要起草人:吴平、陈方、董丹丹。1)其他部分将转化ASTMF中有关医用包装的试验方法标准。IVY/T0681.2-2010无菌医疗器械包装试验方法第2部分:软性屏障材料的密封强度1范围YY/T0681的本部分包括了软性屏障材料密封强度的测量。本试验可以对软性材料与刚性材料间的密封进行试验。符合本试验方法的密封样品可来自于任何渠道，可以在实验室形成，也可以来自于商品。本试验方法可测量密封试样所需的分离力，还能识别试样破坏的类型。注:附录C和附录D分别给出了本标准规定的试验方法的精密度和偏倚，及其确定的相关信息.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境3术语和定义ISO11607-12)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1平均密封强度averagesealstrength在试验条件下，使一个软性材料从一个刚性材料或从另一个软性材料逐渐分离时每单位密封宽度所需的平均力。3.23.3注:该平均力一般都是由试验机从力对应于夹具移动的曲线上计算得出。该曲线从试验夹具受力被消除后的零力值为启始点。从零力值到剥离密封所需的力值的上升期不能用来指示密封强度，所以曲线的这一段不能用于计算平均强度。试样完全破坏后返回到零的这一段也不能用于计算平均强度。测得的密封强度曲线的两端被去除数据的量对所有试验必须相同，这样才能使平均密封强度的试验结果具有可比性(见6.1和9.8.口。软性的f1exible表明一个材料其弯曲强度和厚度允许回转180。的角度。最大密封强度maximumsealstrength在试验条件下，使一个软性材料从一个刚性材料或从另一个软性材料逐渐分离时每单位密封宽度所需的最大力。4意义和应用4.1密封强度是用于过程确认、过程控制和过程能力的定量测量。密封强度不仅用于评价剥离力和包2)ISO11607-1对应的我国标准为GB/T19633.l(修订中〉。1RYY/T0681.2-2010装完整性，还能用于测量包装过程形成稳定密封的能力。包装的密封强度应满足其下限要求，但出于便于打开的考虑，经常希望对密封强度给出上限要求。最大密封力是重要的信息，但在有些应用中，可能要规定打开密封的平均力，这种情况下也宜给出报&.口。4.2当密封表面发生粘接性破坏(剥离〉时，报告该测得的粘接强度值。试样枯接处的内聚性(∞hesive)破坏、分层(delamination)或别处受到破坏，都表明是基材(substrate)破坏，而不是密封界面破坏，都是限制包装强度的因素。发生这些情况时，可报告为密封强度不低于所测强度。4.3当对材料试验时，所测力值的一部分可能是由弯曲部分形成的，而不只是密封强度。对此设想了多种不同的握持样品的方案，使其与拉伸方向呈不同的角度，从而控制弯曲力。由于不同的支持方案会产生不同的试验结果，建议在一个试验~:S幽静柑由古筷如5干扰6仪器6.1拉伸试验机该试验机应具备夹具能恒速分离，且具有测力系统。该测力系统在测量范围内的测力形变位移量不大于样品伸长的2%。试验机还配有一个能记录拉伸载荷和夹具位移量的装置。两个测量系统应精确到士2%。夹具的移动速度应均匀，并能在200mm/min~300mm/min范围内可调，该夹具系统应能使样品滑动为最小并对样品施加均匀分布的夹持力。如果需要计算平均密封强度，试验机系统应能通过操作者设定程序来计算夹具所规定的移动范围内的均值。最好机器还能够绘制出力对应于夹具位移的关系曲线。6.2样品切制器将样品切成宽度为15mm、25mm或25.4mm，公差应是士0.5%。注:优先采用15mm试样宽度.若需要和国外方法和数据做对照，也可采用25.4mm(lin)的试验宽度.2YY/T0681.2-20107取样7.1试样的数量选择应能使测量具有代表性。7.2使用有外观缺陷或其他偏离正常的试验样品视情况可能适宜也可能不适宜，由研究的目的决定。不加思考地消除缺陷会使结果产生偏倚。8老化和状态调节8.1在没有信息表明受试材料的热封强度能在较短的时间内达到稳定时，按GB/T2918对密封后材料进行状态调节和试验。最短状态调节时间是40h，如果表明达到稳定需要更长的时间，则需要用更长的状态调节时间。8.2可以通过试验来缩短热封的状态调节时间，前提是能使密封强度达到稳定。8.3为了满足特定的试验目的，比如在规定的贮存或运输温度下测量密封强度，可能需要对状态调节的过程进行改动。9程序9.1按制造商推荐的方法对拉伸试验机进行校准。9.2按图2所示的尺寸切制密封试样。样品的边缘应齐整并垂直于密封方向，两翼可以比图示的短一些，取决于试验机夹具的尺寸。a)翼式密封~q76「r3minC推荐〉i~II|xI76Ic)搭接密封注2标X的密封尺寸随密封机的结构而有所不同。图2推荐的样品尺寸单位为毫米b)热丝密封9.3将试样夹持于拉伸试验机中。样品的密封区应基本位于两夹具的中央。推荐的夹具间的距离(样品初始元拉伸的长度)是=翼式和热丝密封高伸展性材料a10mm低伸展性材料25mm3喃YY/T0681.2-2010搭接密封X+I0mmba对于高伸展性材料(密封破坏时伸长率超过100%)，建议夹具间距较小是为了使干扰为最小〈见附录A)。bX的定义见图2.9.4使夹具中的试样固定在夹具中央，使夹具中试样的密封线垂直于拉伸方向，并保持足够的松弛，使试样在试验开始前不受力。9.5验证结果表明，由于试验过程中翼式密封尾部方向的不同，使得测量的密封强度有较大的差异。试验报告宜对任何控制尾部的方法予以说明。9.6应以200mm/min~300mm/min的夹具移动速度对试样进行试验。9.7对于每一个试验周期，报告样品至破坏所承受的最大力，并识别试样破坏的类型。9.8如果试样在密封区被剥离，无论是粒遥挂璐葫苟同赛桂瑾晶La还是分层，其平均剥离力可用来表征剥离性能，在试验过程可中直接由踉前I测量出9.8.1按试验机制造商的说~择边鼻坪哥等密封强度面80%部分计算均值的方2015毫1。我5。10报告4报告应包括以下内容:a)供试材料完整的识别;b)形成密封所用设备、试验方法或规程，如果已知;c)试验密封所用设备;d)试验环境条件:温度和湿度zd夹具移动速度;f)夹具初始间距zg)密封宽度;h)材料的机器方向与拉伸方向的关系30达到有效破坏的力(强度〉值;j)握持尾部的方法和用于握持试样的专用固定器;k)如果密封是在两个不同材料之间形成的，记录各夹具所夹持的材料;h的平均力YY/T0681.2-20101)供试样品数量和取样方法;m)任何其他可能影响结果的相关信息;n)用目力按附录B确定的样品破坏类型;0)各试样拉伸至破坏所受的最大力。最好用牛顿/米CN/m)或牛顿/原始试样宽度(毫米〉表示;注;YY0698.4和YY0469.5标准要求用N/15mm为单位。这种表示尽管不规范，但却是目前国际上较为通行的表示方法。p)平均剥离力，如适用(见9.8);注:如果报告这一测量值，宜有描述用于计算均值的运算方法。q)绘出对应于夹具移动的力的曲线，如必要;。其他不受干扰影响的数据，如果这些数据是出于具体的试验目的;s)任何认为适宜的统计学计算〈最常用的是均值、范围和标准差)。5YY/T0681.2-2010A.1破坏类型附录A〈规范性附录)试验的干扰因素A.1.1本试验方法的目的是测量软性屏障材料的密封强度。当对有密封的材料试样两端施加拉力时，通过测量剥离密封所需的力来测定密封强度。然而，该拉伸过程可能导致也可能不导致所期望的试样破坏类型。在一个试验循环过程中，试样以设定的速度做分离运动，试样端部所受的作用力持续被测量。试样两端的拉伸可使试样发生下列一种情况，或多种情况:一-密封表面分离(剥离);一一在密封边缘处材料断裂或撕裂;一一密封下面的基材破坏;一一材料分层;一一材料伸长;二→材料在远离密封处断裂或撕裂。报告时，只将第一种情况(有时将第二种情况〉作为密封强度的直接结果。其他四种情况由于是材料自身被破坏，必须在试验报告中予以识别。在这一试验中，样品是在最薄弱的点发生破坏，而由于这些点可能不在密封处，这就出现了其他模式的破坏，从而对试验带来干扰，妨碍该方法测量出真实的密封强度。A.1.2密封特性如:变形(deformation)、皱缩Cshrinkage)和灼穿Cburnthrough)都会影响试验的结果。A.2材料伸长对剥离速度的影晌试验过程中材料的伸长是另一种干扰。如果试样在夹具移动过程中被拉长，实际剥离速度就会比用夹具移动的速度所计算的剥离速度低。在这种情况下，伸长与剥离的比值是未知的，也可能在试验过程中是变化的，致使剥离速度不再受机器控制。剥离速度是已知对测量的密封强度有影响的因素。A.3夹具的初始间距由于夹具和密封间的材料会显著影响密封强度的测量。按前面正文所述，初始夹具间距应尽可能设置的小一些。A.4剥离速度与夹具移动速度在剥离试验中，只要夹持试样的夹具移动能完全转变成密封的剥离，则夹具每移动Xcm，引起破坏线向密封内发展O.5Xcm。因此，理想状态下的剥离速度是夹具移动速度的1/2。这一算法通常都被忽视了，这导致剥离速度不能与夹具分离速度相对应。6附录B〈规范性附录〉密封破坏类型YY/T0681.2-2010在一个试样发生破坏的过程中，经常出现多于一种的破坏类型。推荐的破坏类型分类是(见图B.l):一一密封表面分离(剥离);一一材料的内聚性破坏;一一材料在密封区域或在密封边缘断裂或撕裂;一一表面层从基材上分层;一一材料伸长;一一材料在远离密封区处断裂或撕裂。密封剥开的密封/破坏z密封类型z粘合剂〈剥开〉密封密封材料内聚性p/撕裂破坏=材料材料类型=断裂断裂/撕裂(远离)材料伸长材料分层!未剥开材/料的伸长|剥开材料/后的伸长密封+材料剥开+伸长注:此图系两包装面之间的密封破坏类型的图示，图中未包括作为第三组件的粘接剂系统。图B.1试验条破坏模式7VY/T0681.2-2010附录C(资料性附录〉试验方法的精密度和偏倚C.1精密度C.1.1ASTM以ASTME691为指南，对本试验方法3)进行了实验室协同研究。在18个实验室内