（江苏专用版）2020版高考化学总复习 专题十一 实验化学课件

专题十一实验化学考点一物质制备与分离、提纯的结合考点二物质的检验及组成的定量测定总纲目录考点三化学实验原理的探究及反应条件的控制高考演练考点一物质制备与分离、提纯的结合一、物质的分离与提纯中重要实验仪器及操作1.减压过滤(抽滤)装置(1)装置主要由①布氏漏斗、②吸滤瓶、③安全瓶、④抽气泵等仪器组成(如图所示)。安全瓶的作用是⑤防止倒吸,导管应⑥短进长出。布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶的支管口⑦相对,以便于⑧吸滤。吸滤完毕时,应先拆下连接⑨抽气泵和⑩吸滤瓶的橡皮管,然后 关闭水龙头。抽气泵给吸滤瓶 减压,导致装置内部的压强 降低,使过滤的速度加快。减压过滤不宜用于过滤 胶状沉淀或颗粒 太小的沉淀。(2)主要目的 加快过滤速度;得到比较 干燥的沉淀。(3)工作的主要原理2.热过滤装置热过滤应选择 保温漏斗,装置如图所示(夹持装置省略),热过滤时不用玻璃棒引流,以免加速降温。 3.分液漏斗(1)分液漏斗的类型分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种,如下图所示:梨形及筒形分液漏斗多用于 分液操作;球形分液漏斗通常安装在气体发生装置中供 加液使用。(2)分液漏斗的基本作用4.纸上层析纸上层析(操作装置如下图所示)是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的,常用滤纸作 载体,层析法有专用滤纸,也可用质量较好的普通滤纸代替,滤纸要清洁、均匀、平整,按一定规格剪成纸条备用,剪好的滤纸条没有斜纹。滤纸上所吸收的水分作固定相,有机溶剂作流动相,称为 展开剂。有的组分展开后就可显示不同的颜色,但有的组分展开后不显色,还要进行显色反应。一般可用显色剂喷雾法使各组分显色,如分离甲基橙和酚酞时用氨水作显色剂,酚类可用三氯化铁的乙醇溶液显色,也可用紫外光照射显色。  特别提醒纸层析法的应用:纸层析法分离Fe3+和Cu2+——点样、层析、显色;叶绿体中色素的提取和分离——研磨、取液、点样、层析;用粉笔分离红、蓝墨水中的色素——点样、层析。二、物质的制备1.酚醛树脂的合成(1)制取线型酚醛树脂时,在浓盐酸作用下苯酚过量;制取体型酚醛树脂时,在浓氨水作用下甲醛过量。(2)必须用沸水浴加热,避免反应物因剧烈沸腾而损失过多。(3)长导管起冷凝回流作用,防止反应物因剧烈沸腾而蒸发损失。(4)线型酚醛树脂为乳白色固体,实验中产物呈粉红色的原因是过量的苯酚被氧化;体型酚醛树脂是深黄色固体,呈深黄色的原因是未反应的少量苯酚被氧化。2.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵,商品名称为摩尔盐,其化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,浅绿色晶体,是一种复盐,易溶于水,不溶于乙醇。(NH4)2SO4溶液和硫酸亚铁溶液混合,加热浓缩、冷却结晶即可制得硫酸亚铁铵晶体,其主要原理是在相同温度下,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都小,反应为FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。 特别提醒(1)浓缩时不能蒸发至干,因为蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中,蒸干时晶体会受热分解或被氧化。(2)制得的晶体过滤后用酒精洗涤而不用蒸馏水洗涤的原因是减少晶体在洗涤时的溶解,除去其表面的水分。(3)加热浓缩硫酸亚铁铵溶液的过程中,可能形成Fe3+,因为在高温且与空气接触的条件下,部分Fe2+被氧化成Fe3+。3.阿司匹林的合成(1)实验流程(2)反应原理1.【易错辨析】判断正误,正确的画“√”,错误的画“✕”。(1)抽滤时,不一定要用布氏漏斗,也可以使用普通漏斗。 (✕)(2)分液时上层液体也可以从下口放出。 (✕)(3)纸上层析是利用物质溶解度的不同进行的实验,可以进行物质的分离和检验。 (√)(4)洗涤沉淀时,应用玻璃棒轻轻搅拌,使得沉淀表面上的杂质溶于水中。 (✕)(5)用纸层析法可以检验氯化铁溶液中是否混有少量氯化铜。 (√)(6)在高温下某溶液中,硝酸钾、氯化钠均达饱和,冷却析出晶体的成分是纯硝酸钾晶体。 (✕)(7)在制备阿司匹林的过程中水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。 (√)(8)在制备硫酸亚铁铵的过程中,加入过量的铁防止其水解。 (✕)2.【多维思考】(1)制备硝酸钾晶体时,为什么要趁热过滤?(2)为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合,浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?答案(1)由于实验中所用的液体量较少,液体在空气中降温较快,因此,必须迅速进行热过滤,以防止由于温度下降造成KNO3析出混入NaCl晶体中,使产品的产率降低。(2)因为溶液中存在的是N 、Fe2+和S ,浓缩时,溶解度小的盐会先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小。4H24O1.(2018南京、盐城期末)生物柴油是一种用植物油、动物油或废弃油脂等为原料加工而成的清洁燃料,主要成分为高级脂肪酸甲酯。一种用菜籽油等为原料制备生物柴油的实验步骤如下:①向如图所示的三颈烧瓶中加入3.2gCH3OH、0.2gNaOH,溶解后向其中加入20g(0.021~0.023mol)菜籽油及60mL正己烷。②加热至60~65℃,搅拌2.5~3h,静置。上层为生物柴油、正己烷及甲醇,下层主要为甘油。③分液、水洗。④蒸馏,保持120℃时至无液体流出,剩余物为生物柴油。 (1)步骤①中控制n(CH3OH)/n(油脂)3的目的是;正己烷的作用是。(2)步骤②适宜的加热方式是;菜籽油的成分之一油酸甘油酯(结构简式为 )与甲醇反应的化学方程式为。(3)步骤③用分液漏斗分离时,获取上层液体的方法是;用水洗涤上层液体时,说明已洗涤干净的依据是。答案(1)提高酯交换时油脂的转化率作溶剂(2)水浴加热 +3CH3OH 3C17H33COOCH3+CH2OHCHOHCH2OH(3)先分离出下层液体然后关闭活塞,从分液漏斗上口倒出上层液体用pH试纸检验,水相呈中性解析(1)根据题意,生物柴油主要成分为高级脂肪酸甲酯,菜籽油的主要成分为高级脂肪酸甘油酯,所以加入的甲醇在NaOH和正己烷共同作用下,发生酯交换反应,因此增大反应物CH3OH的用量可提高油脂的转化率;其中正己烷作为溶剂,溶解菜籽油促进反应进行。(2)加热温度为60~65℃,所以适宜的加热方法是水浴加热。(3)用分液漏斗分液时,获取上层液体的方法是先分离出下层液体然后关闭活塞,从分液漏斗上口倒出上层液体;上层液体为生物柴油、正己烷及甲醇,可能含有少量的NaOH溶液,用水洗涤时,可用pH试纸检验,水呈中性时,表明已洗涤干净。2.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂,在隔绝空气加热至500℃时能完全分解,分解产物中含有铁的氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。某化学小组选用如图所示装置进行实验(夹持装置略),探究此反应产物。(1)甲同学根据可能生成的气体产物,设计下列实验:(2)乙同学称取14.20g硫酸亚铁铵固体,隔绝空气加热至500℃时使其完全分解,冷却后称得固体质量为4.00g,则所得固体产物的化学式为(硫酸亚铁铵的摩尔质量为284g·mol-1)。(3)实验证明:(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外,还有N2生成。试写出硫酸亚铁铵在隔绝空气的条件下加热至500℃时发生分解反应的化学方程式:。答案(1)①AFEBF中无水硫酸铜变蓝,B中溶液变红②吸收NH3,验证是否含有SO3SO2+H2O2+Ba2+ BaSO4↓+2H+(2)Fe2O3(3)2(NH4)2Fe(SO4)2 Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O解析(1)①实验验证分解产物中含有氨气和水蒸气,选择装置A通入N2排净装置中的空气,加热分解硫酸亚铁铵,分解产物中含有铁的氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等,通过装置F中无水硫酸铜检验生成的水,再通过装置E中的足量NaOH浓溶液除去硫的氧化物,通过装置B检验氨气,通入后溶液变红色说明生成的气体中含氨气,所选用装置的正确连接顺序为AFEB。②装置C中含有的HCl可以与生成的NH3反应,BaCl2溶液可以检验是否含有SO3,以排除对SO2检验的干扰。D中产生白色沉淀,是(NH4)2Fe(SO4)2受热分解生成的SO2被H2O2氧化后与BaCl2反应生成BaSO4沉淀,离子方程式为SO2+H2O2+Ba2+ BaSO4↓+2H+。(2)14.20g(NH4)2Fe(SO4)2中Fe的物质的量为 =0.05mol,Fe的质量为0.05mol×56g·mol-1=2.80g,则分解后固体中n(O)= =0.075mol,Fe、O的物质的量之比为0.05mol∶0.075mol=2∶3,则固体产物为Fe2O3。(3)实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水,还有N2产生,结合原子守恒和得失电子守恒配平化学方程式:2(NH4)2Fe(SO4)2 Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O。114.20g284gmol14.00g2.80g16gmol方法技巧分析以物质制备为主的综合实验题的一般方法(1)熟悉知识背景,熟悉常见的重要物质(如硫酸亚铁铵、氢氧化铝、乙酸乙酯、硫酸、硝酸、纯碱等)的制备原理、实验方案。(2)明确实验目的:只有目的明确,才能有的放矢。(3)分析实验原理:对某一个实验可能是新颖的,但所涉及的原理不外乎已介绍的几种。(4)理解各仪器的连接顺序和作用,关注实验的安全性、环保性等,能识别和绘制典型的实验仪器装置图。(5)充分利用题中信息,联想化学原理及物质的有关性质找到解题的“题眼”。(6)根据具体的仪器装置、药品对实验方案进行判断、选择、设计等。(7)注意数据的记录(有效数字)、处理和误差分析,了解计算产率的公式和方法。考点二物质的检验及组成的定量测定一、重要检测实验及原理1.海带中碘元素的分离与检验(1)检验火柴头中是否含有氯元素的方案a.将燃尽的火柴头浸泡在水中,片刻后取少量溶液于试管中,向溶液中滴加 AgNO3溶液和稀硝酸。若看到有 白色沉淀产生,则说明 有氯离子,反应的离子方程式是 Cl-+Ag+ AgCl↓。b.摘下几根火柴的火柴头,将火柴头浸入水中,片刻后取少量溶液于试管中,加 AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液。若出现 白色沉淀,说明 有氯元素。反应的离子方程式为 3N +Cl +2O3O2.火柴头中某些成分的检验Ag+ 3N +AgCl↓。3O(2)检验火柴头中是否含有硫元素的方案实验原理:S+O2 SO2,二氧化硫使品红溶液 褪色。实验装置如下图:3.食醋中总酸含量的测定(1)食醋总酸含量是指每 100mL食醋中含醋酸的 质量。(2)指示剂的选择a.滴定开始时,溶液的pH通常变化缓慢,当接近完全反应时(即滴定终点),pH出现突变,称为 滴定突跃。b.用盐酸滴定氨水时,宜选用的指示剂是 甲基橙。用NaOH溶液滴定醋酸时,宜选用的指示剂是 酚酞,滴定曲线如下图所示: (3)注意问题a.滴定时要将市售食醋稀释10倍,因为稀释有助于减少食醋的 颜色对滴定终点的干扰,减小滴定误差。b.实验过程中,移液管和滴定管在使用前都要用待装液润洗,因为如果不润洗,装入的溶液被 稀释,会导致测定结果有误差。锥形瓶(装食醋)不需润洗,如果润洗,会使测定结果 偏高。c.实验产生偏差的原因可能有滴定读数时,俯视或仰视;滴定终点的判断不准确;滴定过程中锥形瓶内溶液溅出等。4.牙膏中的碳酸钙、甘油的检验(1)实验流程  特别提醒a.因为甘油与新制Cu(OH)2的反应在碱性条件下进行,所以反应前要测溶液的pH,并保证溶液呈碱性,才能进行甘油的检验。b.加盐酸,放出的气体可以用澄清石灰水检验,检验溶液中的Ca2+,可以用焰色反应。(2)反应原理CaCO3+2HCl CaCl2+CO2↑+H2O +Cu(OH)2  5.甲醛浓度的检测(1)实验装置 通过向外拉注射器活塞到固定位置,吸入的空气通过已知浓度和体积的酸性KMnO4溶液直到酸性KMnO4溶液褪色,记下外拉注射器的次数,根据反应关系即可计算出空气中甲醛的浓度。(2)反应原