GB 1903.24-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁

中华人民共和国国家标准GB1903.24—2016食品安全国家标准食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB1903.24—20161食品安全国家标准食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁1范围本标准适用于维生素C经磷酸化后和氧化镁反应,制得的食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁2.2分子式C12H12O18P2Mg3·10H2O2.3结构式2.4相对分子质量759.22(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或微黄色状态粉末或颗粒取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态GB1903.24—201623.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法维生素C磷酸酯镁含量,w/%≥95.0附录A中A.3水分,w/%≤29.0GB5009.3卡尔·费休法pH7.0~8.5GB/T9724比旋光度αm(20℃,D)/[(°)·m2·kg-1]+20.0~+26.5GB/T613游离磷酸盐,w/%≤1.0GB/T9727氯化物(以Cl计),w/%≤0.35附录A中A.4重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10GB5009.74砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.76GB1903.24—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。A.2.1.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.2.1.3镁溶液:称取50mg镁,加入氢氧化钠溶液(2mol/L),溶解后定容至100mL。A.2.1.4三氯化铁溶液:称取10g三氯化铁,加入盐酸溶液,溶解后定容至100mL。A.2.2鉴别方法A.2.2.1称取约50mg试样,加入5mL盐酸溶液,再加三氯化铁溶液2滴,试样液应显酒红色。A.2.2.2取适量试样,加入盐酸溶液制成每毫升含20μg试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在237nm处有最大吸收峰;另取适量试样,加入氢氧化钠溶液制成每毫升含20μg试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在261nm处有最大吸收峰。A.2.2.3称取约50mg试样,加水配成约0.1mol/L的试样液,加入氢氧化钠溶液调节至pH10,再加入镁溶液2滴,应出现蓝色沉淀。A.3维生素C磷酸酯镁含量的测定A.3.1高效液相色谱法A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1乙酸钠。A.3.1.1.2乙二胺四乙酸二钠。A.3.1.1.3正己胺。A.3.1.1.4冰乙酸。A.3.1.1.5甲醇溶液:2+98。A.3.1.1.6维生素C磷酸酯镁对照品:纯度≥98%。A.3.1.2仪器和设备A.3.1.2.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。A.3.1.2.2色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢柱(ϕ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。GB1903.24—20164A.3.1.3参考色谱条件A.3.1.3.1流动相:称取6.56g乙酸钠、0.0375g乙二胺四乙酸二钠和0.37mL正己胺,置于1000mL容量瓶中,加甲醇溶液使溶解后定容。再用冰乙酸将该溶液调节pH至5.0。A.3.1.3.2流速:0.8mL/min。A.3.1.3.3进样量:5μL。A.3.1.3.4检测波长:200nm。A.3.1.4分析步骤A.3.1.4.1试样溶液的制备称取0.6g(精确至0.0001g)试样,用流动相溶解,移入200mL容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.2对照溶液的制备称取0.6g(精确至0.0001g)维生素C磷酸酯镁对照品,用流动相溶解,移入200mL容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.3测定在A.3.1.3参考色谱条件下,吸取试样溶液和对照溶液分别注入色谱仪,记录所得的试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积和对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积。A.3.1.5结果计算维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=AimsAsmi×100%…………………………(A.1)式中:Ai———试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;ms———对照溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g);As———对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;mi———试样溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.3.2紫外分光光度法A.3.2.1试剂和材料盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。A.3.2.2仪器和设备紫外分光光度计。A.3.2.3分析步骤称取约0.1g试样,精确至0.0002g,加入盐酸溶液溶解,置于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。从上述溶液中量取1.0mL置于50mL容量瓶中,再加入盐酸溶液稀释定容,摇匀。用紫外分光光GB1903.24—20165度计在237nm下测定吸光度。同时做空白试验。A.3.2.4结果计算维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=A×50000.7627×m1×324×100%…………………………(A.2)式中:A———试样液的吸光度;5000———样品的稀释倍数;0.7627———摩尔质量换算系数;m1———试样的质量,单位为克(g);324———试样液的百分吸收系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4氯化物(以Cl计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硝酸溶液:1+4。A.4.1.2硝酸银溶液:17g/L。A.4.1.3氯化钠标准溶液:称取1.65g氯化钠,置于1000mL容量瓶中,加水使其溶解并稀释至刻度,摇匀(1mL相当于1mg的Cl)。A.4.2仪器和设备50mL纳氏比色管。A.4.3分析步骤A.4.3.1试样溶液的制备称取1g试样置于纳氏比色管中,加水溶解至25mL,再加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,摇匀。A.4.3.2对照溶液的制备量取3.5mL氯化钠标准溶液置于纳氏比色管中,加水溶解至25mL,再加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,摇匀。A.4.3.3测定在试样液与对照溶液中分别加入1.0mL硝酸银溶液,用水稀释定容至50mL,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察所产生的浑浊。A.4.4结果判定试样溶液的浑浊度浅于对照溶液,即为通过试验(≤0.35%)。