GBZ∕T 300.96-2018 工作场所空气有毒物质测定 第96部分七氟烷、异氟烷和恩氟烷

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.96—2018工作场所空气有毒物质测定第96部分：七氟烷、异氟烷和恩氟烷Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part96:Sevoflurane,isofluraneandenflurane2018-07-16发布2019-07-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T300.96—2018I前言本部分为GBZ/T300《工作场所空气有毒物质测定》的第96部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草单位：广东省深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、广东省深圳市罗湖区疾病预防控制中心、广东省深圳市盐田区疾病预防控制中心。本部分主要起草人：张文、李添娣、蔡金敏、惠长野、吴邦华、戎伟丰、赖少阳、赖璟琦、曹小云、陈锋。GBZ/T300.96—20181工作场所空气有毒物质测定第96部分：七氟烷、异氟烷和恩氟烷1范围GBZ/T300的本部分规定了测定工作场所空气中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态七氟烷、异氟烷和恩氟烷浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3七氟烷、异氟烷和恩氟烷的基本信息七氟烷、异氟烷和恩氟烷的基本信息见表1。表1七氟烷、异氟烷和恩氟烷的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量职业接触限值mg/m3七氟烷（七氟异丙甲醚，Sevoflurane）28523-86-6C4H3F7O200.05—异氟烷（1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲醚，Isoflurane）26675-46-7C3H2ClF5O184.5—恩氟烷（2-氯-1,1,2-三氟乙基二氟甲醚，Enflurane）13838-16-9C3H2ClF5O184.5—4七氟烷、异氟烷和恩氟烷的溶剂解吸-气相色谱法4.1原理空气中的蒸气态七氟烷、异氟烷和恩氟烷用活性炭管采集，二氯甲烷解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。4.2仪器GBZ/T300.96—201824.2.1活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。4.2.2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶，2mL。4.2.4微量注射器，10μL、100μL。4.2.5气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×1.0μm，100%二甲基硅氧烷；b)柱温：初温40℃，保持3min，以60℃/min升温至180℃；c)气化室温度：250℃；d)检测室温度：300℃；e)载气(氮)流量：2.0mL/min；f)分流比：20:1。4.3试剂4.3.1二氯甲烷，色谱鉴定无干扰峰。4.3.2七氟烷，20℃时，1L液体的质量为1.524mg。4.3.3异氟烷，20℃时，1L液体的质量为1.502mg。4.3.4恩氟烷，20℃时，1L液体的质量为1.526mg。4.3.5标准溶液：容量瓶中加入二氯甲烷，准确称量后，分别加入一定量的七氟烷、异氟烷和/或恩氟烷，再准确称量，用二氯甲烷定容。由称量之差计算溶液的浓度，为七氟烷、异氟烷和恩氟烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用活性炭管以300mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存10d。4.4.5样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二氯甲烷，封闭后，解吸30min，不时振摇，样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用二氯甲烷稀释标准溶液成0.0g/mL～300.0g/mL浓度范围的七氟烷、异氟烷和恩氟烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0L，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的七氟烷、异氟烷和恩氟烷浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中七氟烷、异氟烷和恩氟烷浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二氯甲烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）分别计算空气中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的浓度：GBZ/T300.96—20183DVvccC021)(.........................................................................................(1)式中：C——空气中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2——测得的前后段样品溶液中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。D——解吸效率，%。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集4.5L空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性炭）、平均采样效率和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。表2方法的性能指标性能指标化学物质七氟烷异氟烷恩氟烷检出限/（g/mL）0.660.750.71定量下限/（g/mL）2.22.52.4定量测定范围/（g/mL）2.2～3002.5～3002.4～300最低检出浓度/（mg/m3）0.20.20.2最低定量浓度/（mg/m3）0.50.60.6相对标准偏差/%1.2～4.60.9～4.10.9～4.5穿透容量/mg3.73.43.4平均采样效率/%100100100平均解吸效率/%＞95＞95＞954.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.3本法的色谱分离图参见图１。现场空气中可能共存的乙醇等不干扰测定。min00.511.522.533.54pA010020030040050060070012345说明：1——七氟烷；2——乙醇；GBZ/T300.96—201843——异氟烷；4——恩氟烷；5——二氯甲烷。图1七氟烷、异氟烷、恩氟烷和共存物的色谱分离图_________________________________