GBZ∕T 300.8-2017 工作场所空气有毒物质测定 第8部分铯及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.8—2017工作场所空气有毒物质测定第8部分：铯及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part8:Cesiumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.8—2017I前言本部分为GBZ/T300的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。本部分主要起草人：刘若曼、刘浏、陶雪。GBZ/T300.8—20171工作场所空气有毒物质测定第8部分：铯及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中铯及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态可溶性铯及其化合物（包括氢氧化铯）浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3铯及其化合物的基本信息铯及其化合物的基本信息见表1。表1铯及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号/分子式相对原子质量/相对分子质量铯（Cesium）7440-46-2Cs132.90氢氧化铯（Cesiumhydroxide）21351-79-1CsOH149.914铯及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法4.1原理空气中气溶胶态的可溶性铯及其化合物（包括氢氧化铯）用微孔滤膜采集，经水洗脱后，用氯化钾溶液作消电离剂，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计，在852.1nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5具塞刻度试管，10mL。GBZ/T300.8—201724.2.6原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰原子化器和铯空心阴极灯。4.2.7电子天平，感量0.01g。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，试剂为分析纯。4.3.2氯化钾溶液，200g/L。4.3.3盐酸溶液，1%(体积分数）。4.3.4标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的铯标准溶液成100.0μg/mL铯标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出滤膜，接尘面朝里对折，放入具塞刻度试管中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入具塞刻度试管中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：向装有微孔滤膜的具塞刻度试管中，加入9.0mL水，洗脱10min，不时振摇。加入0.3mL氯化钾溶液后，加水至10.0mL。样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取5支～8支10mL容量瓶，分别加入0.0mL～3.0mL铯标准应用液，各加入0.3mL氯化钾溶液，然后加水至刻度，配成0.0μg/mL～30.0μg/mL浓度范围的铯标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在852.1nm波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铯浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铯浓度(μg/mL)。若样品溶液中铯的浓度超过测定范围，用6mg/mL的氯化钾水溶液稀释，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中铯的浓度：0010VCC..................................(1)式中：C——空气中铯的浓度，乘以1.128为氢氧化铯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得样品溶液中铯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。GBZ/T300.8—201734.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1μg/mL，定量下限0.4μg/mL，定量测定范围为0.4μg/mL～30.0μg/mL（按Cs计）；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.015mg/m3，最低定量浓度为0.06mg/m3（按CsOH计）；相对标准偏差为1.8%～2.1%，采样效率为100%，平均洗脱效率≥95%。4.7.2在铯浓度为20μg/mL时，100μg/mL的Pb2+、Mn2+、Cr6+、Cd2+、Na+、Mg2+不干扰测定。4.7.3实验室应控制温度在25℃以下，以确保铯灯存放条件。_________________________________