DB41T 811-2013 土壤中锑的测定方法 原子荧光法

DB41河南省地方标准DB41/T811—2013土壤中锑的测定方法原子荧光法Soil-DeterminationofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry2013–06-04发布2013–08-04实施河南省质量技术监督局发布DB41/T811—2013I前言本标准按照GB/T1.1―2009给出的规则起草。本标准由河南省环境监测中心提出。本标准由济源市环境监测站负责起草。本标准主要起草人：王亚洲、付燕利、赵宗生、邱坤艳、赵小学、成永霞、成洁。DB41/T811—20131土壤中锑的测定方法原子荧光法1范围本标准规定了土壤中锑的方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品的制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度和注意事项。本标准适用于土壤中锑的测定。方法检出限：0.20µg/L；当土壤称样量为0.1g（精确到0.0001g），定容至50.0mL时，检出限为0.10mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682―2008分析实验室用水规格和试验方法HJ/T166―2004土壤环境监测技术规范HJ613—2011土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理在处理好的样品溶液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑的含量。4仪器及工作条件4.1仪器4.1.1原子荧光光谱仪。4.1.2锑空心阴极灯。4.1.3恒温水平振荡器。4.2仪器工作条件参见表1。表1仪器工作条件灯电流mA负高压V载气流量mL/min屏蔽气流量mL/min原子化器温度℃602704001000200DB41/T811—201325试剂5.1去离子水应符合GB/T6682的二级标准。5.2盐酸ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。5.3盐酸溶液：1+4量取100mL盐酸（5.2），倒入400mL去离子水（5.1），摇匀。5.4盐酸溶液：1+19量取50.0mL盐酸（5.2），倒入950mL去离子水（5.1），摇匀。5.5硝酸ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。5.6硝酸溶液：1+9量取100mL硝酸（5.5），倒入900mL去离子水（5.1），摇匀。5.7氢氧化钠优级纯。5.8硼氢化钾分析纯。5.9硫脲分析纯。5.10三氧化二锑基准试剂。5.11硼氢化钾溶液称取2.50g氢氧化钠（5.7）溶解于少量去离子水（5.1）后，加入10.0g硼氢化钾（5.8），用去离子水（5.1）定容至500mL。此溶液现用现配，配制顺序不可倒置。5.12硫脲溶液称取10.0g硫脲（5.9），溶于100mL去离子水（5.1）中。5.13锑标准储备液称取0.1197g经105℃干燥2h的三氧化二锑（5.10），用盐酸溶液(5.3)溶解，用去离子水（5.1）定容至1000mL容量瓶，即制成含锑0.100mg/mL的标准溶液。DB41/T811—201335.14锑标准使用液吸取10.0mL的锑标准储备液（5.13），用盐酸溶液（5.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制成锑浓度为1.00µg/mL的标准中间液。吸取10.0mL标准中间液，用去离子水（5.1）定容至100mL容量瓶中，即为C（Sb）=0.100µg/mL的标准使用液。5.15氩气纯度不低于99.99%。6土壤样品的制备按HJ/T166―2004规定进行。7测定步骤7.1含水率的测定按HJ613—2011规定进行。7.2样品处理7.2.1水浴加热法称取0.1g（精确至0.0001g）制备好的100目土壤样品放入50.0mL干燥后的比色管中，加入10.0mL盐酸（5.2），加盖并用纱布绑紧后放入水浴锅中，于沸水状态下水浴1h，期间应轻摇1～2次。取出自然冷却至室温后加去离子水（5.1）至30mL，加5.0mL硫脲溶液（5.12），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30min后备用。同时作空白试验。7.2.2浸泡法称取0.5g（精确至0.0001g）制备好的100目土壤样品放入150mL干燥后的加盖锥形瓶中，加入10.0mL盐酸（5.2），加盖轻摇。放置48ｈ，期间应轻摇几次。移取1.00mL样品于50.0mL加有适量去离子水（5.1）的比色管中，加入2.5mL盐酸（5.1），5.0mL硫脲溶液（5.12），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30min后备用。同时作空白试验。7.3标准曲线的绘制用锑标准使用液（5.14）制备标准系列，在七个50.0mL容量瓶中，分别加入锑标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL，加入2.5mL盐酸（5.2），5.0mL硫脲溶液（5.12），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30min后备用。其浓度分别为：0µg/L、1.00µg/L、2.00µg/L、4.00µg/L、8.00µg/L、16.0µg/L、20.0µg/L。7.4测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件(4.2)，以盐酸溶液（5.4）作载流，测定试液的荧光值。DB41/T811—201348结果计算土壤样品中的锑按式（1）计算：1000)1(50)(0×−×××−=fmdCCW……………………………………………………（1）式中：W——土壤中锑的含量，mg/kg；C——样品浓度，µg/L；C0——空白样品浓度，µg/L；m——土壤称样量，g；f——土壤含水率，%；d——稀释倍数。9精密度和准确度9.1精密度样品按测定步骤7平行测定六次，结果相对偏差不大于1.77%。9.2准确度经三个实验室分别对含锑(1.3±0.2)mg/kg、(6.3±1.1)mg/kg、(35±5)mg/kg的土壤标准样品GSS-2、GSS-4、GSS-5进行分析，相对误差为±2.21%。10注意事项10.1器皿清洗所用的玻璃器皿均应用硝酸溶液（5.6）浸泡24h后，用自来水和去离子水（5.1）清洗干净。10.2实验温度实验室温度应不低于15.0℃。10.3安全事项溶液的配制及土壤样品处理应在通风橱内进行。_________________________________