GB 1886.233-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E

中华人民共和国国家标准GB1886.233—2016食品安全国家标准食品添加剂维生素E2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.233—2016Ⅰ前言本标准代替GB19191—2003《食品添加剂天然维生素E》。本标准与GB19191—2003相比较,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂维生素E”;———修改了维生素E包含的生育酚种类;———增加了折光率指标要求;———增加了吸收系数指标要求。GB1886.233—20161食品安全国家标准食品添加剂维生素E1范围本标准适用于从天然食用植物油的副产物中提取的天然维生素E或人工合成的维生素E,以食用植物油调制而成的制品。本标准适用的维生素E中包括以下生育酚种类:d-α-生育酚、dl-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚、dl-α-醋酸生育酚、d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育酚、d-α-醋酸生育酚浓缩物、混合生育酚浓缩物。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称d-α-生育酚:(+)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇;dl-α-生育酚:(±)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色原醇;d-α-醋酸生育酚:(+)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-乙酸酯;dl-α-醋酸生育酚:(±)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯;d-α-琥珀酸生育酚:(+)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-琥珀酸酯;dl-α-琥珀酸生育酚:(±)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-琥珀酸酯。2.2分子式d-α-生育酚:C29H50O2dl-α-生育酚:C29H50O2d-α-醋酸生育酚:C31H52O3dl-α-醋酸生育酚:C31H52O3d-α-琥珀酸生育酚:C33H54O5dl-α-琥珀酸生育酚:C33H54O52.3结构式d-α-生育酚、dl-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚、dl-α-醋酸生育酚、d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育酚、d-α-醋酸生育酚浓缩物、混合生育酚浓缩物的结构式中对应R1基团、R2基团、R3基团、R4基团如表1所示。GB1886.233—20162表1种类R1位取代基R2位取代基R3位取代基R4位取代基d-α-生育酚CH3CH3CH3Hd-β-生育酚CH3HCH3Hd-γ-生育酚HCH3CH3Hd-δ-生育酚HHCH3Hdl-α-生育酚CH3CH3CH3Hd-α-醋酸生育酚CH3CH3CH3CH3COdl-α-醋酸生育酚CH3CH3CH3CH3COd-α-琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HOCO(CH3)2COdl-α-琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HOCO(CH3)2CO2.4相对分子质量d-α-生育酚:430.71(按2013年国际相对原子质量);dl-α-生育酚:430.71(按2013年国际相对原子质量);d-α-醋酸生育酚:472.75(按2013年国际相对原子质量);dl-α-醋酸生育酚:472.75(按2013年国际相对原子质量);d-α-琥珀酸生育酚:530.79(按2013年国际相对原子质量);dl-α-琥珀酸生育酚:530.79(按2013年国际相对原子质量)。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表2的规定。表2感官要求项目要求检验方法色泽性状d-α-生育酚:棕红色至浅黄色d-α-醋酸生育酚:无色至黄色d-α-醋酸生育酚浓缩物:浅棕色至浅黄色d-α-琥珀酸生育酚:白色至类白色dl-α-琥珀酸生育酚:白色至类白色混合生育酚浓缩物:棕红色至浅黄色d-α-生育酚:澄清油状液体d-α-醋酸生育酚:澄清黏稠油状液体,放置会固化,约25℃时熔化d-α-醋酸生育酚浓缩物:澄清粘稠油状液体d-α-琥珀酸生育酚:结晶性粉末,约75℃时熔化dl-α-琥珀酸生育酚:结晶性粉末,约75℃时熔化混合生育酚浓缩物:澄清油状液体,允许有微晶状析出将适量试样均匀置于白瓷盘或透明烧杯内,在自然光线下观察其色泽和状态GB1886.233—201633.2理化指标理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标d-α-生育酚E50型E70型d-α-醋酸生育酚浓缩物d-α-醋酸生育酚d-α-琥珀酸生育酚dl-α-琥珀酸生育酚混合生育酚浓缩物检验方法含量a,w/%总生育酚≥50.0≥70.0≥70.096.0~102.0≥50.0其中,d-α-生育酚≥95.0—d-β-、d-γ-和d-δ-生育酚—≥80.0附录A中A.3酸度/mL≤1.0≤0.518.0~19.3≤1.0附录A中A.4比旋光度[α]25D≥+24°—+20°附录A中A.5吸光系数E1%1cm(284nm)—41.0~45.0—附录A中A.6折光率n20D—1.494~1.499—GB/T614重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10GB5009.74注1:商品化的食品添加剂维生素E产品应以符合本标准的维生素E为原料,可含有符合食品添加剂质量规格标准的抗氧化剂、乳化剂、增稠剂、抗结剂等食品添加剂和(或)食用植物油等食品原料制成,其d-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚、d-α-醋酸生育酚浓缩物、d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育酚、混合生育酚浓缩物中各物质含量应符合标识值。注2:dl-α-生育酚的技术指标应符合GB29942的相关要求,dl-α-醋酸生育酚的技术指标应符合GB14756的相关要求。a含量也可以用国际单位表示(IU/g),1mgd-α-生育酚=1.49IU,1mgd-α-醋酸生育酚=1.36IU,1mgd-α-琥珀酸生育酚=1.21IU。GB1886.233—20164附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1无水乙醇。A.2.1.2硝酸。A.2.2鉴别方法A.2.2.1取试样约50mg,加无水乙醇10mL使溶解,振摇下加硝酸2mL,置75℃下加热15min,呈现浅红色至橙色。A.2.2.2在含量测定的气相色谱图上,供试样溶液的主峰(混合生育酚应为第三大主峰)与对照品溶液的主峰保留时间应一致(溶剂峰、内标峰除外)。A.3含量测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1十六酸十六醇酯。A.3.1.2α-生育酚对照品。A.3.1.3α-醋酸生育酚对照品。A.3.1.4α-琥珀酸生育酚对照品。A.3.1.5正己烷。A.3.2仪器和设备气相色谱仪。A.3.3分析步骤A.3.3.1d-α-生育酚含量的测定A.3.3.1.1溶液配制内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α-生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至GB1886.233—2016510.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α-生育酚1.5mg/mL的溶液。A.3.3.1.2参考色谱条件SE-30毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器,保持柱箱温度250℃,汽化温度、检测温度为300℃。载气为氮气,调整载气流速使内标峰保留时间在18min~20min。吸取对照品溶液1μL,注入色谱仪,记录色谱图,理论板数按α-生育酚峰计应大于1500;多次重复进样,校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试样溶液1μL注入色谱仪,记录色谱图,α-生育酚峰相对保留时间为1.0,则内标峰相对保留时间约为1.9,β-、γ-生育酚峰相对保留时间约为0.8,δ-生育酚峰相对保留时间约为0.6。A.3.3.1.3校正因子测定取对照品溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,量取α-生育酚峰峰面积A对1和内标峰峰面积A内1,按式(A.1)计算校正因子f1:f1=A内1×m对110A对1×ρ内1……………………(A.1)式中:A内1———内标峰峰面积;m对110———α-生育酚对照品的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);A对1———α-生育酚峰峰面积;ρ内1———内标溶液内标物浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。A.3.3.1.4测定取供试样溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,计算α-生育酚、β-和γ-生育酚、δ-生育酚峰峰面积(Aα2,Aβ、γ2,Aδ2),并计算前三项之和(At2),以及内标峰峰面积A内2,按式(A.2)、式(A.3)计算含量:总生育酚含量:wT2=f1×At2×ρ内1A内2×m样210×w对×100%……………………(A.2)d-α-生育酚相对含量:wα3=Aα2At2×100%……………………(A.3)式中:f1———校正因子;At2———生育酚峰总峰面积;ρ内1———内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);A内2———内标峰峰面积;m样210———试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);w对———α-生育酚对照品含量,%;Aα2———α-生育酚峰峰面积。A.3.3.2混合生育酚浓缩物含量的测定A.3.3.2.1溶液配制内标溶液、对照品溶液同A.3.3.1.1。GB1886.233—20166供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-β-+d-γ-生育酚1.5mg/mL的溶液。A.3.3.2.2参考色谱条件同A.3.3.1.2。A.3.3.2.3校正因子测定同A.3.3.1.3。A.3.3.2.4测定取供试样溶液1μL注入气相色谱仪,记录色谱图,计算α-生育酚、β-和γ-生育酚、δ-生育酚峰峰面积(Aα4,Aβ、γ4,Aδ4),并计算前三项之和(At4)以及内标峰峰面积A内4,按式(A.4)、式(A.5)计算含量:总生育酚含量:wT4=f4×At4×ρ内4A内4×m样410×w对×100%……………………(A.4)d-β-和d-γ-生育酚及d-δ-生育酚相对含量:wβ、γ、δ=Aβ、γ4+Aδ4At4×100%……………………(A.5)式中:f4———校正因子;At4———生育酚峰总峰面积;ρ内4———内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);A内4———内标峰峰面积;m样410———试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);w对———α-生育酚对照品含量,%;Aβ、γ4———β-、γ-生育酚峰峰面积;Aδ4———δ-生育酚峰峰面积。A.3.3.3d-α-醋酸生育酚、d-α-醋酸生育酚浓缩物含量的测定A.3.3.3.1溶液配制内标溶液同A.3.3.1.1。对照品溶液:称取d-α-醋酸生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α-醋酸生育酚1.5mg/mL的溶液。A.3.3.3.2参考色谱条件SE-30毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器,保持柱箱温度250℃,汽化温度、检测温度为300℃。载气为氮气,调整载气流速使内标峰保留时间在18min~20min。吸取对照品溶液1μL,注入色谱仪,记录色谱图,理论板数按α-醋酸生育酚峰计应大于1500;多次重复进样,校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试样溶液1μL注入色谱仪,记录色谱图,以内标峰相对保留时间为1.0,则α-醋酸生育酚峰相对保留时间约为0.6。GB1886.233—20167A.3.3.3.3校正因子