QWXJ 0042 S-2019 无限极牌欣畅口服液

无限极(中国)有限公司企业标准Q/WXJQ/WXJ0042S-2019无限极牌欣畅口服液2019年4月19日发布2019年4月19日实施无限极（中国）有限公司发布备案号：44070147S-2019备案日期：2019年05月13日Q/WXJ0042S-2019I前言本标准格式按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求编写。本标准的附录A为规范性附录。本标准由无限极（中国）有限公司提出。本标准起草单位：无限极（中国）有限公司。本标准主要起草人：翟旭峰、肖小春、郭晓蕾、廖伟玲、陶倩。本标准首次发布日期：2019年4月19日。本标准于发布之日起实施。Q/WXJ0042S-20191无限极牌欣畅口服液1范围本标准规定了无限极牌欣畅口服液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以党参、茯苓、白术、猴头菇、白芍、陈皮、低聚木糖、甜菊糖苷、纯化水为原料，经提取、过滤、浓缩、配制、灌装、高压蒸汽灭菌、包装等主要工艺制成的具有对胃粘膜损伤有辅助保护功能、调节肠道菌群功能的无限极牌欣畅口服液，其标志性成分为粗多糖、低聚木糖。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T4789.3-2003食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7096食品安全国家标准食用菌及其制品GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB8270食品安全国家标准食品添加剂甜菊糖苷GB/T12143饮料通用分析方法GB14880食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB16740食品安全国家标准保健食品GB17405保健食品良好生产规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则GB/T35545低聚木糖YBB00032004钠钙玻璃管制口服液体瓶《中华人民共和国药典》《保健食品检验与评价技术规范》（2003版）国家质量监督检测检验总局第75号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法3技术要求3.1原、辅料要求3.1.1党参、茯苓、白术、白芍、陈皮应符合《中华人民共和国药典》规定的质量要求。3.1.2猴头菇Q/WXJ0042S-20192应符合GB7096规定的质量要求。3.1.3低聚木糖应符合GB/T35545规定的质量要求。3.1.4甜菊糖苷应符合GB8270规定的质量要求。3.1.5纯化水应符合《中华人民共和国药典》的规定。3.1.6所有原辅料还应符合国家标准和有关规定。3.2感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽棕褐色，颜色均匀一致滋味、气味具有本品特有气味和滋味，无异味状态液体，允许有少量沉淀物杂质无肉眼可见的杂质3.3功能要求对胃粘膜损伤有辅助保护功能、调节肠道菌群功能。3.4标志性成分指标标志性成分指标应符合表2的规定。表2标志性成分指标项目指标粗多糖（以葡萄糖计），mg/100mL≥400低聚木糖（以木糖计），mg/100mL≥25003.5理化指标理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标pH值3.0～6.0可溶性固形物，%≥13.0铅（以Pb计），mg/kg≤0.5砷（以As计），mg/kg≤0.3汞（以Hg计），mg/kg≤0.3六六六，mg/kg≤0.2滴滴涕，mg/kg≤0.23.6微生物指标微生物指标应符合表4的规定。Q/WXJ0042S-20193表4微生物指标项目指标菌落总数，CFU/mL≤100大肠菌群,MPN/100mL≤6霉菌,CFU/mL≤10酵母，CFU/ml≤10致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和β型溶血性链球菌）不得检出3.7食品添加剂3.7.1食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。3.7.2营养强化剂的使用应符合GB14880和(或)有关规定3.8净含量要求符合国家质量监督检测检验总局第75号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法的规定。4生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求符合GB17405的规定。5试验方法5.1感官要求按GB16740的规定检验。5.2标志性成分指标5.2.1粗多糖按附录A.1规定的方法测定。5.2.2低聚木糖按附录A.2规定的方法测定。5.3理化指标的检验5.3.1pH值按《中华人民共和国药典》规定的方法测定。5.3.2可溶性固形物按GB/T12143规定的方法测定。5.3.3铅按GB5009.12规定的方法测定。5.3.4砷按GB5009.11规定的方法测定。5.3.5汞按GB5009.17规定的方法测定。5.3.6六六六、滴滴涕按GB/T5009.19规定的方法测定。5.4微生物指标Q/WXJ0042S-201945.4.1菌落总数按GB4789.2规定的方法检验。5.4.2大肠菌群按GB/T4789.3-2003规定的方法检验。5.4.3霉菌和酵母按GB4789.15规定的方法检验。5.4.4金黄色葡萄球菌按GB4789.10规定的方法检验。5.4.5沙门氏菌按GB4789.4规定的方法检验。5.5净含量按JJF1070规定的方法测定。6检验规则6.1原料入库检验原料入库前应由公司按原料要求标准检验，合格后方可入库使用。6.2出厂检验6.2.1成品出厂前须经公司逐批检验，检验合格的签发合格报告。6.2.2出厂检验项目包括：感官要求、理化指标（pH值、可溶性固形物）、标志性成分、微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母）、净含量。6.3型式检验6.3.1正常生产每一年进行一次，在下列情况下应进行型式检验a.产品定型投产时；b.原料产地、主要设备发生较大改变，可能影响产品质量时；c.产品停产半年以上，恢复生产时；d.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e.食品安全监管部门提出要求时。6.3.2型式检验项目包括：技术要求中的感官要求、标志性成分、理化指标、微生物指标、净含量项目。6.4组批以同一物料、同一生产线、在连续生产周期生产的同一规格的产品为一批。6.5抽样6.5.1在成品库按批抽样，抽样单位以盒计。6.5.2每批随机抽样，不应少于9盒，用于检验、复检和留样观察。6.6判定规则6.6.1出厂检验判定规则6.6.1.1出厂检验项目全部符合本标准，判为合格品。6.6.1.2出厂检验项目如有一项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合标准，判为不合格品。Q/WXJ0042S-201956.6.1.3微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。6.6.2型式检验判定规则6.6.2.1型式检验项目全部符合本标准判为合格品。6.6.2.2型式检验项目不超过3项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格品。超过3项不符合本标准，不应复验，判为不合格品。6.6.2.3微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。7标签、标志、包装、运输、贮存7.1标签、标志终销售包装的标签应符合GB7718、GB16740以及《保健食品标识规定》的规定。产品包装储运标志应符合GB/T191的规定。7.2包装本品用口服液体瓶装，允许企业发展其他包装形式。包装材料符合相应的标准和有关规定。7.3运输本品运输时应防止挤压、污染、雨淋和暴晒，不得与有毒有害物质混运。卸装时轻拿轻放。7.4贮存7.4.1本品应放置阴凉干燥处存放，不得与有毒有害物质混放。成品堆放必须有垫板，离地10厘米以上，离墙20厘米以上。成品入库必须依照先进先出的原则，依次出库。7.4.2保质期本产品在本标准规定条件下贮存，保质期为18个月。Q/WXJ0042S-20196附录A（规范性附录）标志性成分检测方法A.1粗多糖的测定（硫酸-苯酚法）1原理口服液样品经混合均匀后，用乙醇沉淀，用稀硫酸溶解沉淀的多糖后，与苯酚-硫酸于沸水浴中形成黄色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的含量成正比，在485nm波长下比色定量。2仪器紫外分光光度计、离心机、水浴锅3试剂3.1无水葡萄糖对照品（供含量测定用）3.2乙醇分析纯3.3苯酚分析纯3.4硫酸分析纯4测定步骤4.12moL/L硫酸溶液配制：取112mL硫酸在搅拌状态下缓慢加入到800mL水中，混匀，冷却后用水稀释至1000mL，即得。4.2苯酚溶液（50g/L）配制：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并定容至100mL，混匀，即得。4.380%乙醇配制：取乙醇84.2mL,加水定容至100mL，混匀。4.4无水葡萄糖对照品溶液制备：取无水葡萄糖对照品10mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加水适量溶液，稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含无水葡萄糖0.1mg）。4.5标准曲线的制备：精密量取无水葡萄糖对照品溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.4mL，分别置25mL比色管中，准确补充水至2.0mL，精密加入50g/L苯酚溶液1mL，摇匀，精密加入硫酸10mL，摇匀，置沸水浴（98~100℃）中煮沸15min，取出，冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.6供试品溶液的制备：精确量取口服液1.0mL，置于离心管中，加入8mL乙醇使口服液中的多糖沉淀，放置30min，移至离心机离心10min（3000r/min），去掉上清液，再用10mL80%乙醇洗涤离心杯中的沉淀物两次，再次离心并把上清液弃去。沉淀以2moL/L的硫酸5mL溶解，转移到100mL的容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。4.7供试品溶液的测定：精密量取供试品溶液0.3mL，置25mL比色管中，加水补至2.0mL，照标准曲线的制备项下的方法，自“精密加入50g/L苯酚溶液1mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中粗多糖的浓度，计算，即得。5结果计算C×V2×100粗多糖含量（mg/100mL，以葡萄糖计）=V1式中：C—样品测定液中粗多糖浓度（mg/mL）；V1—样品取样体积，mL；V2—粗多糖溶液的定容体积，mL；Q/WXJ0042S-20197注：本方法参考了王光亚主编《保健食品功效成分检测方法》中国轻工出版社出版A.2低聚木糖的测定（高效液相色谱法）1原理将样品中的大分子物质如多糖、蛋白质用乙醇沉淀除去，然后进行酸水解，使低聚木糖水解成木糖，用高效液相色谱法分离并测定木糖含量，水解前后木糖含量的差值即为样品中低聚木糖含量（以木糖计）。2仪器2.1高效液相色谱仪：附示差折光检测器、柱恒温系统、流动相脱气装置、色谱工作站。2.2天平（精确到0.001g和0.0001g）。2.3真空旋转蒸发器。2.4温控水浴锅。2.5微孔滤膜（0.45μm）。3试剂3.1色谱用水：超纯水。3.2乙腈（色谱纯）、无水乙醇（分析纯）。3.3硫酸、氢氧化钠（分析纯）。3.4广泛pH试纸或pH计。3.5木糖对照品：纯度≥99%。3.6木糖对照品溶液：取木糖对照品100mg，精密称定，置50mL容量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含木糖2mg）。3.74.0moL/L硫酸溶液：取硫酸56.0mL用水稀释，稀释至250mL。3.80.2moL/L硫酸溶液：取4.0moL/L硫酸10mL，