DB22T 2564-2016 生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定 液相色谱-质谱法

ICS07.100C04备案号：54241-2017DB22吉林省地方标准DB22/T2564—2016生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定液相色谱-质谱法Determinationof7organiccontaminantsindrinkingwaterandsourcewaterbyliquidchromatography-mass/massspectrometry2016-12-09发布2017-03-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2564—2016I前言本标准根据GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：崔勇、方赤光、李青、刘思洁、白梅、杨大鹏。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2564—20161生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定液相色谱-质谱法警示——使用本标准的人员应在正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量测定的液相色谱-质谱法。本标准适用于生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4－滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品过0.22μm水系滤膜，超高效液相色谱与质谱联用仪（UPLC-MS）测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈（CH3CN），色谱纯4.2甲醇（CH3OH），色谱纯4.3甲酸（HCOOH），色谱纯4.4灭草松（CAS号：25057-89-0）：纯度99%4.5莠去津（CAS号：1912-24-9）：纯度99%4.62,4－滴（CAS号：94-75-7）：纯度99%4.7呋喃丹（CAS号：1563-66-2）：纯度99%4.8五氯酚（CAS号：87-86-5）：纯度99%4.9微囊藻毒素－LR（CAS号：101043-37-2）：纯度99%4.10微囊藻毒素－RR（CAS号：111755-37-4）：纯度99%4.11标准溶液：分别准确称取1.00mg(精确至0.01mg)灭草松（4.4）、莠去津（4.5）、2,4－滴（4.6）、呋喃丹（4.7）、五氯酚（4.8）、微囊藻毒素－LR（4.9）、微囊藻毒素－RR（4.10）标准品于10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得浓度为100mg/L的单标准储备溶液，分别准确吸取灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR单标准储备溶液各0.10mL和2,4－滴、五氯酚单标准储备本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2564—20162溶液各1.00mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，得浓度为100μg/L灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得浓度为1000μg/L2,4－滴、五氯酚的混合标准使用溶液，准确吸取混合标准使用溶液0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL于100ml容量瓶中,加水定容至刻度，得浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得浓度为5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L2,4－滴、五氯酚系列标准混合溶液，现用现配。4.12微孔滤膜：0.22µm，水系5仪器设备5.1超高效液相色谱与质谱联用仪5.2分析天平，感量0.01mg6试验步骤6.1样品处理样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样，如含量过高，需用水稀释至一定体积，过0.22μm水系微孔滤膜后进样测定。6.2测定6.2.1超高效液相色谱参考条件a)色谱柱：C18，2.1mm×100mm×1.7μm或性能相当的其他型号色谱柱；b)流动相：0min：0.1%甲酸水+乙腈（98+2）；5min：0.1%甲酸水+乙腈（50+50）；8min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；10min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；c)柱温：35℃；d)流速：0.3mL/min；e)进样量：10.0μL。6.2.2质谱参考条件a)离子源：电喷雾电离(ESI)正负离子；b)毛细管电压:+2.8kv,-2.8kv；c)离子源温度：150℃；d)脱溶剂气温度：500℃；流量：900L/min；e)扫描模式：多反应监测（MRM）；f)定性离子、定量离子及碰撞能量见表1：本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2564—20163表17种有机污染物质谱参数待测物定量离子对碰撞能量/V定性离子对碰撞能量/V锥孔电压/V灭草松239/132-32239/175-25-30五氯酚264.9/264.9-5264.9/201.9-37-302，4－滴218.9/160.8-20218.9/124.9-35-20呋喃丹222.1/165.115222.1/1232526微囊藻毒素－RR520/13542520/127.16035微囊藻毒素－LR498.5/135.115498.5/213.12835莠去津216.1/17422216.1/10432506.2.3定性判定样品中的待测物色谱峰保留时间与相应标准色谱峰的保留时间一致，变化范围应在±2.5%之内；样品中待测物的两个子离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围。表2定性判定相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5020-5010-2010允许的相对偏差/%±20±25±30±506.2.4定量测定样品中待测物的定量离子峰面积对应标准曲线中查得的含量作为定量结果。7结果计算水样中被测组分质量浓度以n计，数值以微克每升（μg/L）表示，按下列公式计算：Dn1式中：n——水样中待测物的质量浓度，单位为微克每升（µg/L）；1——从标准曲线上分别查得的试样中各待测物的质量浓度，单位为微克每升（µg/L）；D——水样稀释倍数；n——待测物；计算结果表示到小数点后两位。8检出限本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2564—20164莠去津0.1μg/L、呋喃丹0.1μg/L、微囊藻毒素－LR0.1μg/L、微囊藻毒素－RR0.1μg/L、灭草松0.1μg/L、2，4－滴2.0μg/L、五氯酚2.0μg/L。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2564—20165AA附录A（资料性附录）标准溶液的色谱图标准溶液的色谱图见图A.1图A.1标准溶液色谱图注：微囊藻毒素-RR2.92min（浓度为2.0μg/L）、微囊藻毒素-LR3.09min（浓度为2.0μg/L）、呋喃丹4.01min（浓度为2.0μg/L）、灭草松4.09min（浓度为2.0μg/L）、莠去津4.28min（浓度为2.0μg/L）、2，4-D4.20min（浓度为20.0μg/L）和五氯酚7.70min（浓度为20.0μg/L））_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印