GBT 5530-1998 动植物油脂 酸价和酸度的测定

前言本标准是依据国际标准动植物油脂酸价和酸度的测定对动植物油脂检验酸价测定法进行了修定在技术内容上与该国际标准等效与比较增加了电位滴定法及用酸度表示游离脂肪酸含量在标准的编写及表述上是按照标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定的要求进行编写的本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所本标准主要起草人郝希成刘静应珊红前言国际标准化组织是由各国标准化团体成员团体组成的世界性联合会国际标准的制定工作是由技术委员会进行的对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣的各成员团体均有权参加该委员会的工作与保持联系的各国际组织官方的或非官方的也可参加有关工作被技术委员会采用的国际标准草案由委员会批准为正式国际标准之前需提交各成员团体通过国际标准是由农产食品技术委员会制定的于年月分发给各成员团体由下列国家的成员团体通过澳大利亚伊朗波兰奥地利伊拉克葡萄牙保加利亚以色列南非加拿大意大利西班牙埃及肯尼亚坦桑尼亚埃塞俄比亚朝鲜泰国法国墨西哥英国德国马来西亚美国匈牙利新西兰苏联印度菲律宾南斯拉夫在技术理由上对此文件表示不赞成的国家成员团体为荷兰本国际标准修订技术内容后代替并取消推荐标准中华人民共和国国家标准动植物油脂酸价和酸度测定代替国家质量技术监督局批准实施范围本标准规定了动植物油脂中游离脂肪酸测定的两种方法指示剂法和电位计法本标准适用于动植物油脂不适用于蜡引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性油脂试样制备定义本标准采用下列定义酸价中和油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数酸度游离脂肪酸所占油脂的百分含量油脂中脂肪酸的类型见表表脂肪酸的类型油脂的种类表示的脂肪酸名称摩尔质量椰子油棕榈仁油和月桂酸含量高的油类月桂酸其他油脂油酸注当结果写的是酸度而又无详细说明时这个酸度通常是用油酸来表示指示剂滴定法一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中然后用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸试剂本标准所列试剂均为分析纯水为蒸馏水乙醚与乙醇溶剂按体积比混合使用前每混合溶剂中加入指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和警告乙醚高度易燃并能生成爆炸性过氧化物使用时必须特别谨慎注甲苯可代替乙醚如果需要异丙醇可代替乙醇氢氧化钾乙醇标准溶液或必要时使用前必须知道溶液的准确浓度并应经校正使用最少五天前配制溶液移清液于棕色玻璃瓶中贮存用橡皮塞塞紧溶液应为无色或浅黄色酚酞指示剂溶液的乙醇溶液仪器分析天平感量锥形瓶滴定管最小刻度分析步骤试样制备按进行试样根据预计的酸价按表取样表试样取样表预计酸价试样量试样称重的准确值准确称重后的试样放到锥形瓶中测定将试样加入预先中和过的乙醚乙醇混合液中溶解用氢氧化钾溶液边摇动边滴定直到指示剂显示终点酚酞变为粉红色需最少维持不褪色注如果滴定所需氢氧化钾溶液体积超过时可用浓度为氢氧化钾溶液测定次数同一试样进行两次测定电位滴定法原理在无水介质中以氢氧化钾异丙醇溶液采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸试剂本标准所列试剂均为分析纯水为蒸馏水甲基异丁基酮使用前用氢氧化钾异丙醇溶液准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色氢氧化钾异丙醇标准溶液或使用前必须知道溶液的准确浓度并应经校正仪器高型烧杯滴定管最小刻度备有玻璃和甘汞电极的计饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触磁性搅拌器分析步骤试样制备按进行试样称样品准确至放入烧杯中测定用甲基异丁基酮溶解试样插入计的电极启动磁性搅拌器用氢氧化钾异丙醇溶液滴定至等当点测定次数同一试样进行两次测定分析结果的表示酸价酸价式中所用氢氧化钾标准溶液的体积所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度试样的质量氢氧化钾的摩尔质量酸度酸度可从酸价的测定结果计算得到无论是指示剂法还是电位计法酸度式中所用氢氧化钾标准溶液的体积所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度表示结果选用的酸的摩尔质量试样的质量两次测定的算术平均值作为测定结果试验报告试验报告应表明所用的方法及获得的结果并清晰的指出所用的表示方法也应对本标准中没有规定的自选的操作条件进行详细说明并对可能影响结果的细节加以说明试验报告应包括样品鉴定所需的所有资料