79《食品添加剂碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）》标准文本

GB25586—2010食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢三钠(倍半碳酸钠)2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25586—2010Ⅰ前言本标准的附录A为规范性附录。GB25586—20101食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）1范围本标准适用于以碳酸钠、碳酸氢钠或天然碱为原料采用重结晶法生产的食品添加剂碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式Na2CO3·NaHCO3·2H2O3.2相对分子质量226.03（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态针状、片状结晶或结晶粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法碳酸氢钠（NaHCO3），w/%35.0～38.6附录A中的A.4碳酸钠（Na2CO3），w/%46.4～50.0附录A中的A.5氯化物（以Cl计），w/%≤0.3附录A中的A.6水分，w/%13.8～16.7附录A中的A.7铁（Fe）/(mg/kg)≤20附录A中的A.8重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤5附录A中的A.9铅（Pb）/(mg/kg)≤2附录A中的A.10砷（As）/(mg/kg)≤1附录A中的A.11GB25586—20102表2(续)项目指标检验方法硫酸盐（以SO4计），w/%≤0.02附录A中的A.12澄清度通过试验附录A中的A.13堆积密度ρ/(g/mL)≥0.7附录A中的A.14GB25586—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。会产生挥发性有害气体的操作，应在通风橱中进行。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1钠离子的鉴别用盐酸润湿铂丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈亮黄色。A.3.2碳酸盐的鉴别取试样少许，加盐酸溶液（1＋2）后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液（3g/L）中有白色沉淀产生。A.4碳酸氢钠的测定A.4.1盐酸滴定法（仲裁法）A.4.1.1方法提要将试样溶解后加入一定量的氢氧化钠标准滴定溶液，再加入氯化钡溶液使之与碳酸钠反应，加入酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1无二氧化碳的水。A.4.1.2.2氯化钡溶液：100g/L。A.4.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.4.1.2.4盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1mol/L。A.4.1.2.5酚酞指示液。A.4.1.3分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加入200mL冷却的无二氧化碳的水溶解。准确加入20mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入100mL氯化钡溶液，摇刀。加入3滴～5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈恰好无色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.1.4结果计算碳酸氢钠含量以碳酸氢钠（NaHCO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：[]%1001000)01×−=mcMVVw（…………………………………（A.1）GB25586—20104式中：V0——空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——碳酸氢钠（NaHCO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=84.01）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.2氢氧化钠滴定法A.4.2.1方法提要试样中的碳酸氢钠与氢氧化钠反应，根据所消耗的氢氧化钠的体积数，计算碳酸氢钠含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1无二氧化碳的水。A.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.4.2.2.3硝酸银溶液：100g/L。A.4.2.3分析步骤称取约8.4g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL冷却的无二氧化碳的水溶解。用1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至取1滴试验溶液与1滴硝酸银溶液反应，在滴定板上相遇时呈深褐色为止。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.2.4结果计算碳酸氢钠含量以碳酸氢钠（NaHCO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：[]%1001000)01×−=mcMVVw（…………………………………（A.2）式中：V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——碳酸氢钠（NaHCO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=84.01）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5碳酸钠的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1mol/L。A.5.1.2溴甲酚绿-甲基红指示液。A.5.2分析步骤称取约2.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水使之全部溶解。滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后，煮沸2min，冷GB25586—20105却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.5.3结果计算碳酸钠含量以碳酸钠（Na2CO3）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：[]6309.0%1001000)(102×−×−=wmcMVVw…………………（A.3）式中：V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——碳酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=53.00）；w1——由A.4测得的碳酸氢钠（NaHCO3）的质量分数%；0.6309——碳酸氢钠换算成碳酸钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。A.6氯化物的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.195%乙醇。A.6.1.2硝酸溶液：1+6。A.6.1.3硝酸银溶液：17g/L。A.6.1.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇刀。A.6.2分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于50mL烧杯中，加入适量的水使之溶解,全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇刀。用移液管移取10mL上述试验溶液，置于50mL比色管中，加入1mL95%乙醇，3mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇刀。静置10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取3.00mL氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。A.7水分的测定结果计算水分以质量分数w4计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：32146485.1100−−−=…………………………………（A.4）式中w1——A.4所测碳酸氢钠的质量分数的数值，%；w2——A.5所测碳酸钠的质量分数的数值，%；w3——A.6所测氯的质量分数的数值，%；GB25586—201061.6485——氯换算成氯化钠的系数。A.8铁的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1盐酸溶液：1+3。A.8.1.2其他试剂和材料同GB/T3049－2006的第4章。A.8.2仪器和设备分光光度计：配有4cm比色皿。A.8.3分析步骤A.8.3.1工作曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为10µg～100µg工作曲线。A.8.3.2测定称取约2g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加入8mL盐酸。以下按GB/T3049－2006中6.4规定从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。A.8.4结果计算铁含量以铁（Fe）的质量分数w5计，数值以mg/kg表示，按公式（A.5）计算：301510−×−=mmmw………………………………………（A.5）式中：m1——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。A.9重金属的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1盐酸溶液：1＋1。A.9.1.2氢氧化钠—甘油溶液；用移液管移取40g/L氢氧化钠溶液15.00mL，加入50mL水和20mL甘油，摇刀。（也可称3g氢氧化钠溶于75mL水，再加250mL水，然后加入100mL甘油，混合）。A.9.1.3硫代乙酰胺溶液：40g/L（于棕色瓶内保存，保质期不多于7天）。A.9.1.4硫代乙酰胺-氢氧化钠-甘油混合溶液；用移液管移取氢氧化钠-甘油溶液10.00mL，置于100mL烧杯中，缓慢加入2mL硫代乙酰胺溶液，在50℃左右水浴上加热20秒，冷却后立即使用。A.9.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg；移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇刀。该溶液现用现配。A.9.1.6其他试剂同GB/T5009.74－2003的第3章。GB25586—20107A.9.2仪器和设备同GB/T5009.74－2003的第4章。A.9.3分析步骤称取2.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，再加盐酸溶液中和后，调至酸性pH≈2（用精密试纸检验），全部转移至50mL比色管中，加入4mLpH为3.5的乙酸盐缓冲溶液、4mL硫代乙酰胺-氢氧化钠-甘油混合溶液，用水稀释至刻度，摇刀。在暗处放置5min后，在白色背景下观察，其色度不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加入10mL水，加1滴～2滴盐酸溶液，以下从“加入4mLpH为3.5的乙酸盐缓冲溶液”开始，与试料同时同样处理。A.10铅的测定A.10.1双硫腙比色法（仲裁法）A.10.1.1分析步骤称取5.00g±0.01g试样，置于1