HJ 1315-2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1315—2023土壤和沉积物19种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法Soilandsediment—Determinationof19totalmetalelements—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27发布2024-06-01实施生态环境部 发 布HJ1315—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ⅱ1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14干扰和消除.......................................................................................................................................................25试剂和材料.......................................................................................................................................................26仪器和设备.......................................................................................................................................................37样品...................................................................................................................................................................38分析步骤...........................................................................................................................................................49结果计算与表示...............................................................................................................................................510准确度.............................................................................................................................................................611质量保证和质量控制.....................................................................................................................................612废物处置.........................................................................................................................................................713注意事项.........................................................................................................................................................7附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限............................................................................................8附录B（资料性附录）质谱型干扰、干扰校正方程、推荐质量数、内标元素与分析模式....................9附录C（资料性附录）单元素标准贮备液的配制.......................................................................................11附录D（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................13HJ1315—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中金属元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中19种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、生态环境部华南环境科学研究所、湖南省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心。本标准验证单位：湖北省生态环境监测中心站、河南省济源生态环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、宁夏回族自治区生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、北京市生态环境监测中心。本标准生态环境部2023年11月27日批准。本标准自2024年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1315—20231土壤和沉积物19种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法警告：砷、铍和铊等标准溶液为剧毒物质；实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性；溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护用具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中19种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、镉（Cd）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锂（Li）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、锑（Sb）、锶（Sr）、铅（Pb）、铊（Tl）、钒（V）和锌（Zn）共19种金属元素的测定。当取样量为0.1g、消解后定容体积为50ml时，19种金属元素的方法检出限为0.02mg/kg～5mg/kg，测定下限为0.08mg/kg～20mg/kg，详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理土壤或沉积物样品经消解后，采用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比。HJ1315—202324干扰和消除4.1质谱型干扰质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物干扰和双电荷干扰等。多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器条件优化以及碰撞反应池技术等加以解决。同量异位素干扰可以使用其他质量数、干扰校正方程或在分析前对样品使用化学分离等方法进行消除。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。Ag、As、Cd、Cr和V等元素的质谱型干扰，宜采用碰撞或反应模式等降低或消除。主要的质谱型干扰见附录B中的表B.1，常用的干扰校正方程见附录B中的表B.2。4.2非质谱型干扰非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰和物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件优化或标准加入法等降低干扰。内标元素的选取参见附录B中的表B.3。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为不含目标物的超纯水。5.1硝酸（HNO3）：ρ＝1.42g/ml。5.2氢氟酸（HF）：ρ＝1.16g/ml。5.3高氯酸（HClO4）：ρ＝1.67g/ml。5.4盐酸（HCl）：ρ＝1.19g/ml。5.5硝酸溶液。硝酸（5.1）和实验用水以1:99的体积比混合。5.6单元素标准贮备液：ρ=1000mg/L。使用基准或高纯级的金属、金属氧化物或金属盐类物质配制成浓度为1000mg/L的单元素标准贮备液，具体配制方法参见附录C。4℃以下冷藏保存2a。亦可购买市售有证标准溶液。5.7多元素标准贮备液：ρ=100.0mg/L。单元素标准贮备液（5.6）混合后，用硝酸溶液（5.5）稀释，按照表3的分组，配制成浓度为100.0mg/L的多元素标准贮备液。4℃以下冷藏保存2a。亦可购买市售有证标准溶液。5.8多元素标准使用液：ρ=1.00mg/L。用硝酸溶液（5.5）稀释多元素标准贮备液（5.7）配制成浓度为1.00mg/L的多元素标准使用液。4℃以下冷藏保存1a。亦可购买市售有证标准溶液。5.9内标标准贮备液：ρ=10