二甲醚生产工艺规程及操作

二甲醚生产工艺规程及操作目录第一章甲醇制二甲醚流程………………………………‥1第一节流程简述…………………………………………1第二节控制点表…………………………………………1第二章合成塔操作…………………………………………3第一节合成原始开车步骤………………………………3第二节开车………………………………………………4第三节导热油泵的开车…………………………………5第四节合成塔正常工艺条件……………………………6第三章精馏塔操作…………………………………………6第一节精馏系统的原始开车……………………………6第二节正常操作方法……………………………………8第三节正常工艺条件…………………………………10第四节异常现象和事故处理…………………………11第一章甲醇制二甲醚流程第一节流程简述粗甲醇由原料槽经原料泵打入粗甲醇储槽V107，再经甲醇中间泵P106打入甲醇塔C103中部（如原料是精甲醇，则直接进入精甲醇储槽V101）。在甲醇塔分离出水，95%的甲醇由塔顶经E106甲醇冷凝器后，进入甲醇回流槽V103，部分甲醇回流入塔C103，部分进入精甲醇储槽V101，甲醇塔尾气排空。V101槽的甲醇由P101精甲醇泵经E103冷甲醇加热器进入E101甲醇蒸发器，蒸发的甲醇蒸气经E102甲醇气加热器与反应后气体再加热至200℃，进入C101合成塔下部，在经中央管加热至270℃，从合成塔上部进入催化剂床层，合成反应为放热反应，合成塔温度由导热油冷却控制。开车时由导热油加热至反应温度。反应后的混合气在E102、E103中与入塔的冷甲醇换热后，进入经合成气冷凝器冷凝后进入C102二甲醚分离塔中部，从塔顶得到99%的二甲醚，它经E105二甲醚冷凝器冷凝后进入二甲醚塔回流槽V102，部分回流入塔，部分进入V106精二甲醚冷凝储槽再进入产口储槽。在C101及C102塔中，操作压力为0.4～1.0Mpa，C102塔底的甲醇水经减压后进入C103塔中部，塔底水分析合格后排放。第二节控制点表序号位号用途备注特性参数一、温度1TI101导热油出口温度L3002TI102甲醇蒸发器E101温度L1303TI103出E101甲醇汽温度L1304TI104,5,6二甲醚合成塔温度P～2805TI107入合成塔甲醇汽温度L2006TI108出合成塔混合气温度L2807TI109入E101冷甲醇温度L258TI110混合气冷凝器循环出水温度L409TI111出混合气冷凝器温度L12010TI112出二甲醚冷凝器循环出水温度L4011TI113二甲醚分离塔塔底温度L14012TI114二甲醚分离塔塔顶温度L36～3813TI115二甲醚分离塔塔顶温度P36～3814TI116二甲醚中间槽温度L3015TI117甲醇水温度L8016TI118甲醇塔塔顶温度L6517TI119甲醇塔塔顶温度P6518TI120甲醇塔塔底温度L10019TI121二甲醚储槽温度L30二、压力MPa1PI101进加热炉导热油压力L0.22PI102出加热炉导热油压力L0.33PI103导热油泵后压力L0.34PI104甲醇蒸发器压力L0.85PI105合成塔顶压力L0.86PI106,107甲醇泵后、前压力L0.1,0.87PI108甲醇中间槽压力L0.08PI109二甲醚分离塔顶压力L0.89PI110,111二甲醚回流泵前、后压力L0.3,0.810PI112二甲醚中间槽压力L0.311PI113,114二甲醚中间泵前、后压力L0.3,0.512PI115,116甲醇回流泵前后压力L0.0,0.113PI117,118甲醇中间泵前后压力L0.0,0.114PI119二甲醚储槽压力L0.3三、液位M1LI101导热油储槽液位L0.1-0.52LI102甲醇蒸发器液位L0.1-0.53LI103甲醇中间槽液位L0.1-1.04LI104二甲醚分离塔底液位L0.1-0.85LI105二甲醚中间槽液位L0.1-1.06LI106甲醇塔底液位L0.1-0.87LI107甲醇回流槽液位L0.1-1.08LI108二甲醚储槽液位L0.1-2.09LI109甲醇储槽液位L0.1-5.0四、流量L/h1FI101进蒸发器甲醇流量L340-4502FI102混合气冷凝器冷却水流量L50003FI103二甲醚回流流量L2204FI104甲醇水流量L1205FI105甲醇冷却器冷却水流量L80006FI106二甲醚冷凝器冷却水流量L80007FI107甲醇回流流量L120注：P代表控制室仪表，L表示就地仪表五、取样口1A101合成混合气取样2A102二甲醚分离塔底取样3A103甲醇水取样4A104甲醇塔底取样5A105精甲醇取样6A106来料甲醇取样7A107二甲醚储槽二甲醚取样第二章合成塔操作二甲醚由甲醇在催化剂作用下脱水来合成，反应为放热反应，方程式为：2CH3OH—CH3OCH3+H2O+5.5Kcal为严格控制反应温度应及时移走反应热，二甲醚合成设计为列管式，催化剂装于管内，管外用导热油强制换热。导热油自下部加热合成塔壳程，上部引出至导热油加热炉，经导热油泵打循环。为防止不凝气体在合成器壳程上部积聚影响传热效果，设有一导热油膨胀罐，导热油膨胀罐的主要作用是吸收导热油的热膨胀及排放不凝气体。在开工阶段，导热油的升温由加热炉来完成，加热炉采用燃油炉形式。通过改变导热油入合成塔壳程的温度来调节催化剂床层温度。第一节合成原始开车步骤1）检查按照流程图核对各设备管道、阀门和各种仪表是否齐全，位置是否正确，按技术规程检查安装质量。2）吹净一般采用氮气或空气吹扫设备管道内的杂物，吹至气体出口处蒙上白纱布无杂物出现为合格。3）气密试验用压缩空气进行合成的气密试验，压力1Mpa，如发现泄漏，及时检修。试漏可用手摸、耳听及肥皂水法。气密试验应进行24小时。4）装填催化剂5）排气置换用氮气置换设备管道内空气，使O21%。6）试运转单机试车，联机试车。第二节开车一、开车前的准备1）检查管线、管件等的连接情况。2）检查仪表正常情况，指示正确与否。3）检查蒸气供给情况，精甲醇和导热油的液位。4）准备好常用维修工具。5）检查防火及防护用具。二、开车步骤1）开导热油泵，向合成塔壳程输油，导热油循环正常后，打开导热油加热炉电源，加热导热油，将催化剂床层缓慢升温。升温速度10～15℃/h，逐渐升至100℃保持约2h，以赶走催化剂的吸附水，然后依此速度继续升温。2）当反应床层温度升温至200℃时，向塔底甲醇蒸发器通水蒸气，并预热精甲醇。3）待床层温度升温至240℃时，开精甲醇泵向合成塔送甲醇，进行小负荷操作。当导热油升温至280～300℃时，减小加热炉供油量，并调整导热油循环量。4）通过小心调节导热油和甲醇进料量，将催化剂床层温度调整至270～290℃。操作过程中，借助导热油冷却器及其旁路阀门，降低导热油温度，并使导热油温度稳定在280～300℃，使催化剂正常工作。5）由合成塔出来经E102、E103后的反应混合气送入二甲醚精馏塔。三、停车1）降低进料量2）继续用导热油移热，使床层温度降低。3）待床层温度降至220℃，停止进料。4）停止向塔底甲醇蒸发器通水蒸气。5）关闭塔底反应气出口阀。6）停导热油泵，待导热油温度低于100℃时，将导热油放入导热油储槽。第三节导热油泵的开车一、开车准备1）开车前将现场清理干净。2）往泵轴承注入适量润滑油。3）未装联轴器前检查原动机的转向，看是否与泵旋转方向指针所指方向一致。4）在未状填料前用手搬动联轴器，泵应运转灵活，装好填料后必须仍能较轻快地运转。5）开车前用所输送的导热油将泵灌满，以驱除泵内的空气，此时出口管的阀门应关闭。6）开车前检查密封液和冷却水的供给情况。7）输送热油时，在开车前要均匀预热，预热是利用被输送的热油不断通过泵体内进行的。预热标准是：泵壳温度不得低于人口油温40℃，其预热速度为50℃/h。在开车预热时应将泵体支脚上椭圆形孔一侧的螺帽松开0.3～0.5mm。二、开车1）彻底检查各项准备工作是否已经完善。2）打开各种仪表开关。3）接通电源，当泵达正常转速且仪表指示相当压力后，逐渐打开出口管的阀门，并调节到需要的工总，如有旁路，此时应关闭。在出口管上的阀门关闭的情况下泵连续工作时间不能超过3分钟。4）开车过程中，要随时注意原动机的功率读数及泵的振动情况，振动数值不应超过11.2mm/s。5）轴封的泄漏情况是工作情况的重要标志，泄漏应是少量的均匀的。三、停车1）逐渐关闭出口管线阀门。2）切断电源。3）待泵冷却后再关闭各种冷却及封液管路。4）将泵内液体防空（特别是冷却水），清洗。掏出填料，且应完善地把转子按180°旋转，防止轴变形。四、注意事项1）经常检查合成塔壳程通往导热油膨胀罐的流量和压力，确保合成塔壳程上部的不凝气能随时进入导热油膨胀罐，进而排入大气。2）经常检查导热油泵轴承发热情况，轴承温度不超过65℃，并适时检查油的液位情况，不要用进口管的阀门来调节流量，避免产生气蚀。并且泵不得低于30%的设计流量下连续运转。3）经常检查地脚螺栓松动情况，泵壳温度和入口油温是否一致。注意运转中无杂音。4）导热油冷却器每2小时排污一次，排污量为进水量的3-5%。5）导热油膨胀罐液位每小时检查一次。第四节合成塔正常工艺条件序号项目单位指标1操作压力Mpa0.4~1.02塔入料温度℃2103塔出料温度℃2704入甲醇蒸发器蒸气表压Mpa1.0入甲醇蒸发器甲醇温度℃120出甲醇蒸发器甲醇温度℃1405床层温度℃270~290第三章精馏塔操作第一节精馏系统的原始开车一、开车前的准备1）按设计工艺流程检查各项设备、管道是否均安装完毕。2）检查基建扫尾项目是否已进行完毕。3）检查控制设备、测量仪表是否安装完毕，指示是否正确。4）检查电机、照明设备是否可靠好用。5）检查消防器材是否齐全可靠好用。6）检查临时修理用的工具是否齐备。7）作好分析的准备工作。8）检查操作记录和记录本是否备齐。原始开车步骤1、假负荷试车1）假负荷试车前先进行管道的吹净和设备的清洗工作。2）在吹洗后假负荷试车前，作好各台储槽的标定工作。3）全部设备、管道进行试压和全系统进行气密性试验。4）所有运转设备在假负荷试车前作好试运转工作。5）水、电、蒸气、氮气的试接收。6）首先单机假负荷试车。其目的是使所有设备、管道用水洗涤其中的油污、灰尘和铁锈，同时也为了检查控制测量仪表、泵、阀门和物料管线是否适应生产要求，并使操作人员熟悉操作。2、甲醇水塔假负荷试车和洗涤1）用甲醇泵将甲醇储槽中的水送入甲醇塔，打开甲醇水塔排污阀，排水至塔内流出净水为止，关闭阀门。2）用水将塔底液位补充至规定液位，并向甲醇塔再沸器内通入蒸气，使蒸馏釜内水温升至100℃，此后不断向塔内供水，蒸馏冷凝液导入冷凝液管线。3）向甲醇水塔冷凝器送水，水量控制在由冷凝器出来的冷凝水仍是热的为准。4）卸开甲醇回流槽底排出阀后的法兰连接，并打开阀门，把水放至流出清水连接好法兰，然后打动回流阀回流。5）开塔底再沸器排净阀至流出清水，关闭之。6）打开精甲醇槽入口连接法兰，放水至流出清水，连接好法兰。7）热水洗涤时，应检查所有控制测量仪表和各放出点的操作。3、二甲醚分离塔假负荷试车和洗涤1）打开二甲醚分离塔入料阀门向塔内注水，开塔低甲醇水采出阀并卸开该管线在甲醇塔入口处的法兰连接，放水至流出清水，关闭阀门，连接好阀门。然后打开二甲醚法兰塔排污阀放水至流出清水为止，关闭阀门。2）用水将塔底液位补充至规定液位，并向二甲醚分离塔再沸器内通入水蒸气，使蒸馏塔釜水温升至100℃，此后不断向塔内补充水，保持塔内水位，打开冷凝液排出阀，将蒸馏冷凝液导入冷凝液管线。3）向二甲醚分离塔冷凝器送水，进水量控制在使蒸气冷凝液仍是热的为宜。4）卸开二甲醚回流槽底排出阀后的法兰连接，并打开阀门，把水放至流出清水连接好法兰，然后打开回流阀回流。5）开塔底再沸器排净阀至流出清水，关闭之。6）卸开二甲醚储槽入口连接法兰，放至流出清水并打开阀门，清洗从二甲醚冷凝器至该槽的管线，然后连接好法兰。7）热水洗涤时，应检查所